[发明专利]废旧磷酸铁锂电池正极材料综合回收方法有效
| 申请号： | 201910786033.6 | 申请日： | 2019-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN110459828B | 公开（公告）日： | 2022-08-30 |
| 发明（设计）人： | 代杨;许兆东;曹玉欣;张琦;华东 | 申请（专利权）人： | 贵州红星电子材料有限公司 |
| 主分类号： | H01M10/54 | 分类号： | H01M10/54;C01B25/37;C01B25/30;C01D15/08;C22B26/12;C22B7/00 |
| 代理公司： | 北京市浩天知识产权代理事务所(普通合伙) 11276 | 代理人： | 刘云贵 |
| 地址： | 554001 贵*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 废旧 磷酸 锂电池 正极 材料 综合 回收 方法 | ||
1.一种废旧磷酸铁锂电池正极材料综合回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将粉碎过筛后的废旧磷酸铁锂电池正极材料放入三价铁盐溶液中，搅拌反应，然后加入氧化剂继续反应，反应结束后过滤，得到第一滤液和第一滤饼；
其中，所述三价铁盐溶液包括硫酸铁溶液、氯化铁溶液和硝酸铁盐溶液中的一种或多种；
(2)在所述第一滤液中加入碱，反应后过滤，得到第二滤液和第二滤饼；
(3)在所述第二滤液中加入锂盐沉淀剂，反应后过滤，得到第三滤液和粗制锂盐，第三滤液补入三价铁离子后返回步骤(1)循环利用；
(4)将所述第一滤饼和所述第二滤饼用稀酸洗涤后过滤，得到磷酸铁和铁盐溶液，将铁盐溶液返回步骤(1)循环利用。
2.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料综合回收方法，其特征在于，步骤(1)中，所述废旧磷酸铁锂电池正极材料与所述三价铁盐溶液反应的温度为40-70℃，反应时间为5-13min，加入氧化剂后继续反应15-30min。
3.根据权利要求2所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料综合回收方法，其特征在于，步骤(1)中，所述废旧磷酸铁锂电池正极材料与所述三价铁盐溶液的比例为(40g-500g):1L。
4.根据权利要求2所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料综合回收方法，其特征在于，步骤(1)中，所述废旧磷酸铁锂电池正极材料中铁与所述三价铁盐溶液中三价铁离子的摩尔比为(0.27-0.37):1。
5.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料综合回收方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化剂包括过氧化氢、氧气、空气、臭氧。
6.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料综合回收方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种。
7.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料综合回收方法，其特征在于，所述锂盐沉淀剂包括碳酸钠或磷酸钠。
8.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料综合回收方法，其特征在于，所述稀酸包括硫酸、硝酸、盐酸中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料综合回收方法，其特征在于，所述稀酸的浓度为0.1-0.3mol/L。
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