[发明专利]一种三维复合导电剂制备方法

说明书

本发明公开了一种三维复合导电剂制备方法，包括：S1：将吡咯单体加入至盐酸溶液中，然后碳纳米管加入至该溶液中冷却超声；S2：将过硫酸铵加入至盐酸溶液中冷却，加入至S1制备的溶液中搅拌；S3：将氧化石墨烯分散在去离子水中，超声后搅拌，然后加入S2制备的溶液，升温反应，清洗数次烘干得到导电剂；S4：进行高温热处理，粉碎得到三维结构导电剂。本发明采用聚吡咯包覆碳纳米管，然后将石墨烯接枝在碳纳米管上，形成一种稳定的三维结构，降低了锂离子电池正负极匀浆过程中导电剂团聚的风险，同时高温热处理，将氧化石墨烯还原及碳化聚吡咯，有效地提高正负极极片的导电性能，改善锂离子电池的电性能；同时降低工艺要求及生产难度。

技术领域

本发明属于锂离子电池导电剂技术领域，具体涉及到一种三维复合导电剂制备方法。

背景技术

碳纳米管及石墨烯都属于一类导电性能极其优异的碳材料。碳纳米管因其优异的导电性，一般将其用作锂离子电池导电剂以提高电池极片的导电性，同时碳纳米管较大的一维平均管径比可以使得其在长程范围内形成网络结构，将活性材料牢牢地抓缚，不仅增加活性材料之间的粘接稳定性，同时也增强了极片的柔韧性。石墨烯是由单层碳原子紧密堆积而成的二维蜂窝状的碳材料，由于其超高的电子迁移率、热导率、优异的电子传导率以及力学性能，而引起广泛关注。若将碳纳米管及石墨烯直接复合，容易导致制备的导电剂浆料团聚，影响使用。

然而，目前在制备锂离子电池正负极极片时，一般采用将多种不同维度的导电剂复合，这种方法理论上可以形成三维导电网络结构，使其导电性能更加优异，但是存在导电颗粒团聚风险，对工艺要求高，增加生产难度。因此，需要开发一种自身具有三维结构的导电剂，无需经过多种导电剂复合，即可直接添加作为锂离子正负极极片导电剂，提高极片导电性及锂离子电池的电性能。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种三维复合导电剂制备方法，旨在降低锂离子电池正负极匀浆过程中导电剂团聚的风险，提高正负极极片的导电性能，改善锂离子电池的电性能。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案包括以下步骤：

一种三维复合导电剂制备方法，包括以下步骤：

S1：将吡咯单体加入至1M 盐酸溶液中，然后碳纳米管加入至该溶液中，并且冷却至0~10℃超声30~90min；

S2：将过硫酸铵加入至1M盐酸溶液中，溶液冷却至0~10℃，加入至S1制备的溶液中，搅拌1~5h，用去离子水、甲醇反复清洗数次，沉淀干燥；

S3：将氧化石墨烯分散在去离子水中，超声1~2h，搅拌5~15h，得到石墨烯分散液，然后加入S2制备的溶液，升温至100~150℃，反应1~5h，清洗数次烘干得到导电剂；

S4：将S3中制备的导电剂在惰性气体的保护下，以2~5℃/min升温至一定温度，保持1~3h，然后进行粉碎得到三维复合导电剂。

所述的碳纳米管平均管径为0.1~0.5nm，长度为1~100μm。进一步地，所述的碳纳米管平均管径为0.1~0.3nm，长度为1~80μm。

所述的石墨烯为石墨烯微片，且片径小于50μm。进一步地，特征在于，所述的石墨烯为石墨烯微片，且片径小于40μm。

所述的石墨烯分散液浓度为0.5~2mg/mL。进一步地，所述的石墨烯分散液浓度为0.5~1.5mg/mL。

所述的碳纳米管、石墨烯的质量比为1~5︰1。进一步地，所述的碳纳米管、石墨烯的质量比为1~3︰1。

所述的升温温度为500~1500℃。进一步地，所述的升温温度为800~1200℃。

一种三维复合导电剂，由上述所述的一种三维复合导电剂制备方法制备。