[发明专利]一种银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料修饰电极在检测食品中的亚硝酸钠含量的应用；采用计时电流法进行检测，具体方法包含如下步骤：

以银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料修饰电极为工作电极、铂电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极构成三电极体系，将三电极体系组装后与电化学工作站相连构成电化学检测装置；

配置待测样品溶液；

用计时电流法测定待测样品溶液中亚硝酸钠的阶跃峰电流值，根据线性方程换算出亚硝酸钠浓度，进而得出样品中亚硝酸钠的含量；

在线性范围为8.0×10^-7～1.0×10^-4mol/L时，线性方程为：i_p＝0.0091c+9.0747×10^-7，R²＝0.9954；在线性范围为1.0×10^-4～1.0×10^-2mol/L时，线性方程为：i_p＝0.0066c+4.7850×10^-7；方程中c为亚硝酸钠浓度，单位为mol/L；i_p为计时电流法得到阶跃峰电流值，单位为A；

所述的计时电流法的具体参数为：初始电位为0.7V、采样间隔0.1s、静止时间2s、尺度数为1；

所述的银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料修饰电极，以银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料为电极修饰材料；

所述的银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，包含如下步骤：

普鲁士蓝合成步骤：向0.01～0.02g K₃[Fe(CN)₆]中加入2～3mL浓盐酸、8～15mL去离子水、3～6mL N-N-二甲基甲酰胺，在反应釜中反应16～32h，反应温度为70～90℃，分离并洗涤产物即得普鲁士蓝；

普鲁士蓝分散液配置步骤：将普鲁士蓝分散在10～30mL去离子水中，加入0.5～1.0g葡萄糖搅拌10～40min得普鲁士蓝分散液；

银-普鲁士蓝材料制备步骤：向普鲁士蓝分散液中以0.5～2mL·min^-1的速度加入银氨溶液，在30～40℃下水浴加热20～40min，静置0.5～2h；分离并洗涤产物即得银-普鲁士蓝材料；

银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料制备步骤：取0.1～0.3mg银-普鲁士蓝材料加入到1～3ml N,N-二甲基甲酰胺分散的浓度为0.5～2mg/mL的氮掺杂石墨烯中，超声20～40min，离心干燥后即得银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，

普鲁士蓝合成步骤的具体方法为：向0.016g K₃[Fe(CN)₆]中加入2.5mL浓盐酸、10mL去离子水、5mL N-N-二甲基甲酰胺，在反应釜中反应24h，反应温度为80℃，分离并洗涤产物即得普鲁士蓝。

3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，

普鲁士蓝分散液配置步骤的具体方法为：将普鲁士蓝分散在20mL去离子水中，加入0.75g葡萄糖搅拌30min得普鲁士蓝分散液。

4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，

银-普鲁士蓝材料制备步骤的具体方法为：向普鲁士蓝分散液中以1mL·min^-1的速度加入银氨溶液，在30～40℃下水浴加热30min，静置1h；分离并洗涤产物即得银-普鲁士蓝材料。

5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，银-普鲁士蓝材料制备步骤中所述的银氨溶液通过如下方法制备得到：取0.1～0.15g AgNO₃分散在8～15mL去离子水中，加入氨水直至沉淀消失即得所述的银氨溶液。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，银-普鲁士蓝材料制备步骤中所述的银氨溶液通过如下方法制备得到：取0.102g AgNO₃分散在10mL去离子水中，加入氨水直至沉淀消失得所述的银氨溶液。