[发明专利]一种分离富集饮用水中磺胺类抗生素的方法

说明书

本发明公开了一种分离富集饮用水中磺胺类抗生素的方法。用酸将水样的pH调至3~4，过滤，得到预处理后水样；依次用甲醇和超纯水活化MCX固相萃取柱后，取水样过柱进行富集；富集完成后，将MCX固相萃取柱在氮气的保护下干燥，用pH=3的超纯水进行淋洗，以去除水样被富集在MCX固相萃取柱上的水溶性干扰杂质，再用含8~15%氨水的甲醇溶液进行洗脱，将洗脱液在氮气流下缓慢地吹至近干，加入含甲醇的水溶液复溶残留物，即完成饮用水中磺胺类抗生素的分离富集。本发明方法操作简便，环境友好，富集倍数高，能够同时富集同一类抗生素的多种药物及其它物理化学性质与磺胺类相似的药物，特别适用于饮用水体中的痕量磺胺类抗生素分离检测，准确度较高。

技术领域

本发明属于饮用水和地下水中痕量有机污染物的检测前处理技术领域，特别涉及一种分离富集饮用水中磺胺类抗生素的方法。

背景技术

磺胺类药物（Sulfonamides，SAs）是最早人工合成并成功应用于人类细菌感染性疾病的抗菌药。由于其具有较广的抗菌谱、价格低廉等优点，被广泛用于水产养殖、畜牧业和临床医学治疗。

随着养殖业的快速发展，磺胺类药物被大范围的使用在动物养殖方面，已成为使用量第二大的兽药抗生素，据FDA（美国食品和药物管理局）的数据显示，美国约有43%的家畜类用抗生素被用于养牛业，其中磺胺类药物很难被动物吸收代谢，大量的原药和代谢产物随粪便和尿液被排放到环境中，此外，磺胺类药物还可通过污水处理厂的排放物、化粪系统、农业废物储存设施的泄漏物、医疗废水等途径直接或间接地进入自然水体中。近年来，我国也开展了相应的调查研究，2006年，谭建华等在珠江及其支流溪河河段内被检测出磺胺甲恶唑（SMZ）。2016年，刘晓晖等在湖南省大通湖表层水中检测出磺胺嘧啶（SD）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲恶唑。而且磺胺类药物在土壤中附着能力差、迁移性强，受污染的地表水将影响当地及周边地下水的水质安全，目前自来水厂的净化工艺也无法完全去除水中的磺胺类药物，因此建立分离富集地下水及饮用水中磺胺类药物的方法是准确定量检测其残留水平的前提，对水环境污染状况分析及人体健康风险评价具有重要的现实意义。

饮用水水体中的抗生素含量极低且基质较复杂，因此在前处理过程中，一方面将待测组分从样品基质中分离出来，另一方面满足一定的富集倍数，使其达到可定量检测的最佳状态。目前，对环境水体中SAs的前处理方法有很多种，如液液萃取、固相萃取、固相微萃取、微波固相萃取等。其中固相萃取技术由于其操作简便，处理样品量大，外来污染少，可重复性强，且可通过自动装置成为分离富集抗生素等微污染物的首选方式。

发明内容

本发明的目的是提供一种分离富集饮用水中磺胺类抗生素的方法。

具体步骤为：

（1）用酸将含磺胺类抗生素水样pH值调至3~4，过滤，得到预处理后水样。

（2）依次用甲醇、超纯水活化MCX固相萃取柱，使得MCX固相萃取柱中的树脂处于活化状态，取步骤（1）制得的预处理后水样以3~5mL/min虑速过MCX固相萃取柱进行富集，富集完成后，将MCX固相萃取柱用氮气吹干，然后用pH值为3的超纯水进行淋洗，以去除被富集在MCX固相萃取柱上的水溶性干扰杂质，再用体积百分比浓度为8~15%的氨水甲醇溶液进行洗脱，洗脱液流速小于等于1.0 mL/min，将所得洗脱液在氮气流下吹至近干，所得残留物加入到体积百分比浓度为30%的甲醇水溶液中复溶，即完成饮用水中磺胺类抗生素的分离富集。

所述磺胺类抗生素为磺胺嘧啶（SD）、磺胺吡啶（SPY）、磺胺甲基嘧啶（SMR）、磺胺二甲嘧啶（SMZ）、磺胺甲氧哒嗪（SMP）、磺胺-6-甲氧嘧啶（SMM）、磺胺甲恶唑（SMX）、磺胺氯吡嗪呐（2-SPZ）和磺胺喹噁啉（SQ）中的一种或多种。

所述步骤（1）中过滤优选使用0.45 μm的玻璃纤维滤膜。

所述步骤（1）中使用的酸优选盐酸。