[发明专利]一种色谱柱计数交替反向清洗的色谱系统

说明书

本发明提供了一种色谱柱计数交替反向清洗的色谱系统，包括进样流道（L1）、检测流道（L7）、废液流道（L6）、清洗流道（L4）、十通阀（V2）、第一分析柱流道（L2）、计数器（B）、第二分析柱流道（L3）等。该系统利用多通阀的切换，当一根色谱柱在分析的时候，第二根色谱柱在进行反向清洗，可以精准控制慢迁移物质在色谱柱上的积累，极大减少了质谱的基质效应。该系统实现在线分析和反向清洗同时进行，无需人为更换色谱柱和停机清洗，提高质谱使用的效率；同时增设计数器，通过计数器来统计色谱柱分析的次数，设定单柱分析的更换周期，减少更换次数，使分析系统更加稳定。

技术领域

本发明涉及色谱领域，具体涉及一种色谱柱计数交替反向清洗的色谱系统。

背景技术

液质联用分析方法作为新兴的色谱技术，相对于免疫分析法和常规液相色谱法等系统具有分析速度快、灵敏度高、特异性好、抗干扰能力强的优势。在治疗药物监测(therapeutic drug monitoring，简称TDM)环境食品等方面具有很好的运用前景，但是由于在分析过程中柱上累积的物质进入质谱后会造成质谱的不稳定，大量的研究表明质谱容易受到基质的抑制或增强(matrix effect，简称ME)。

尤其在生物样品分析测定过程中，大量的物质进入到色谱柱上，某些慢迁移物质会随着进样物质的增多在色谱柱上的累积越来越多，当与目标物共流入质谱检测器时会对目标物的质谱响应产生剧烈的影响，由于共流出物的流出时间、强度和形态无法被仪器和肉眼识别，故会对目标产物的定量造成不可预期的严重影响，从而阻碍了质谱系统在临床检验学的应用上的发展。

因此质谱测定高复杂样品时为防止慢迁移物质在色谱柱上的积累，经常用洗脱能力比较强的流动相冲洗液相色谱仪及色谱柱，将部分杂质冲洗下来。但这种方法对于保留很强的杂质和微小颗粒导致的色谱柱失效作用微弱；另外需要耗费较长时间，需要停止仪器进行清洗操作，使得仪器的使用效率和自动化程度降低。

申请人曾获得一种具有在线清洗功能的液相色谱仪的专利(申请号201410705067.5)，主要针对二维液相色谱的第一色谱柱和中间色谱柱的在线清洗，使二维色谱仪的使用寿命和效率大幅提高。

与之前的在线清洗功能的液相色谱仪的思路不同，本发明从另一个角度出发，设计一种结构针对分析柱进行交替清洗，可以很好的解决共流出物在色谱柱累积从而影响质谱系统稳定性的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是研发一种色谱柱计数交替反向清洗的色谱系统，该系统设有两根分析柱，其中一根分析柱用于样品分离，同时另一根分析柱被反向清洗两根色谱柱的切换由计数器进行控制，计数器与色谱仪进样次数相关联，在计数周期内影响被测物的慢迁移物质不从色谱柱上流出，到达计数次数之后切换色谱柱，该原色谱柱上累积的慢迁移物质被清洗液反向清洗至废液中，实现了分析与清洗同时进行，且不需要人为更换色谱柱，保证了检测的稳定与自动化运行。本发明对分析柱上的慢迁移物质进行精准清洗，阻止慢迁移物质进入质谱仪，从而减少慢迁移物质对目标物质的产生的不可预知的影响，从而极大的提高了质谱稳定性。

本发明的技术方案是：

一种色谱柱计数交替反向清洗的色谱系统，包括；

进样流道，用于进样和输送流动相，所述进样流道上连接有色谱泵和自动进样器；

检测流道，用于样品分析,所述检测流道上连接有检测器；

废液流道，用于废液的排出；

设有N个端口的多通阀，用于连接和切换各流道，N≥10；

连通流道，用于多通阀任意两端口直接连通；

所述进样流道、检测流道、废液流道分别连接在多通阀的任意一个端口上；

所述多通阀设有阀控制器；

还包括：