[发明专利]带有检测器校正功能的色谱系统在审

专利信息
申请号: 201910787309.2 申请日: 2019-08-26
公开(公告)号: CN112433010A 公开(公告)日: 2021-03-02
发明(设计)人: 王峰;聂健;张国余;郁凯;吴开电;张娟 申请(专利权)人: 湖南德米特仪器有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/16;G01N30/22;G01N30/54;G01N30/72;G01N30/86
代理公司: 长沙优企知识产权代理事务所(普通合伙) 43243 代理人: 刘佳芳
地址: 410001 湖南省长沙市高新开*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 带有 检测器 校正 功能 色谱 系统
【说明书】:

发明提供了一种带有检测器校正功能的色谱系统,包括:进样流道(L1)、分析流道(L2)、废液流道(L4)、多通阀、定量环,所述定量环连接在多通阀的任意两个端口上,形成连接流道(L3);所述进样流道(L1)、分析流道(L2)、废液流道(L4)分别连接在多通阀的任意一个端口上;还包括自较液流道(L5),所述自较液流道(L5)包括自较液储存瓶(B)以及连接在自较液流道上的自较泵(P1),所述自较液流道也连接在多通阀的任意一个剩余端口上。该色谱系统通过引入与目标物质相同的物质作为自较内标,可以很好的修正检测系统的不稳定性,且操作方法简单、测定快速、灵敏度高、准确性好、稳定性强、成本低。

技术领域

本发明涉及色谱定量分析,具体属于色谱分析仪器领域。

背景技术

液质联用(LS-MS/MS)又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱离子源内被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经过离子感应设备得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子量的优点结合起来,在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。

LS-MS/MS会遇到化合物源内裂解、离子化效率的抑制或者增强、离子加合物形成等问题,这些问题导致质谱测定极为不稳定,另外,质量数漂移和真空度变化也会影响到质谱的稳定性。常见的修正手段有常规内标法和稳定同位素内标法,但是以上方法存在以下问题:

1、常规内标法很难寻找到与目标物在结构性质等方面都比较一致的化合物。

2、稳定同位素内标法,大部分同位素内标的合成工艺比较复杂,难以大规模的工业化合成,因此导致其购买价格十分昂贵,而且稳定同位素与目标物在理化性质方面存在一定的差异,因此,当质谱状态变化过大的时候,稳定同位素峰面积的变化和目标峰面积的变化并不一致,因此在很多情况下,稳定同位素也难以起到很好的修正作用。

因此,研发一种能最大限度的修正质谱不稳定性的技术手段或方法变得尤为紧迫和重要。

发明内容

针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种具有校正功能的色谱系统,用来校正检测系统的不稳定性。该色谱系统通过引入与目标物质相同的物质作为自较内标,利用时间差将自身物质导入到测定系统中,从而修正检测系统的不稳定性,从而大幅减少寻找常规内标物质的时间,提高研发速度和效率,也可以避免稳定同位素作为内标的昂贵等问题,且更加准确和稳定。该系统不仅仅适用于质谱检测器、也适用于其他不稳定的检测器的校正,例如荧光检测器、电化学检测器等。

本发明的技术方案是:

带有检测器校正功能的色谱系统,包括:

进样流道,用于进样;

分析流道,用于样品分析;

废液流道,用于废液的排出;

多通阀,用于连接和切换各流道;

定量环,所述定量环连接在多通阀的任意两个端口上,形成连接流道;

所述进样流道、分析流道、废液流道分别连接在多通阀的任意一个端口上;

还包括自较液流道,所述自较液流道包括自较液储存瓶以及连接在自较液流道上的自较泵,所述自较液流道也连接在多通阀的任意一个剩余端口上;所述自较泵为空腔体积≤200微升的泵。

优选方案,所述多通阀为六通阀,所述进样流道与六通阀的起始端口连通,所述分析流道与六通阀的第一端口连通,所述废液流道与六通阀的第三端口连通,所述连接流道与六通阀的第二端口和第五端口连通,所述自较液流道与六通阀的第四端口连通。

优选方案,所述自较液储存瓶外设置有制冷装置,可以对自较液进行冷却处理,更加稳定。

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