[发明专利]一种纯度大于99％的乙基二茂铁制备方法

权利要求书

1.一种纯度大于99％的乙基二茂铁制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1、制备乙酰基二茂铁：将1.2～2.2mol的无水AlCl₃溶解在50～100ml的CH₂Cl₂溶剂中，滴加1.1～2.2mol的乙酰氯搅拌均匀，再滴加二茂铁和50～100mL二氯甲烷的混合液，其中二茂铁为1.0～2.1mol；滴加完毕后，在0～10℃的温度下反应得到反应混合产物；

用蒸馏水溶解反应混合产物，并用二氯甲烷萃取有机相，分去下层有机相产物，上层水相用CH₂Cl₂萃取多次合并到产物中，用无水MgSO₄干燥有机相，滤去MgSO₄，旋蒸除去有机溶剂，得到粗产品；

步骤2、制备橘色针状乙酰基二茂铁晶体：采用石油醚和水对粗产品反复重结晶；以中性三氧化铝作为固定相装层析柱，将反复重结晶的产品置于固定相装层析柱子上，用洗脱剂洗脱，得到纯度99.0％的橘色针状乙酰基二茂铁晶体；

所述洗脱剂为体积比为6～8:1～3的石油醚和乙酸乙酯；

步骤3、制备乙基二茂铁粗品：将30～50mL的CH₂Cl₂与0.001～0.003mol的橘色针状乙酰基二茂铁晶体混合；滴加处理过的还原催化剂；滴加完毕后先在冰浴下进行反应，再缓慢升温；用薄层色板监测反应进程，当其中一个原料点消失，停止反应；

再加入过量的氯化铵终止还原反应；

除去大部分的溶剂，余液用水多次洗涤，将收集到的有机相用无水MgSO₄干燥后减压蒸除溶剂，得到还原的乙基二茂铁粗品；

所述处理过的还原催化剂是：用无水处理过的CH₂Cl₂溶解0.003～0.006mol还原催化剂；

步骤4：将还原的乙基二茂铁粗品加入200～300目的硅胶，装层析柱，以石油醚与乙酸乙酯体积比为20:1的混合溶剂作为洗脱剂，对层析柱进行洗脱，得到高纯度乙基二茂铁溶液；

利用旋蒸的方法除去所得的高纯度乙基二茂铁溶液中的溶剂，得到纯度大于99.0％的乙基二茂铁；

所述层析柱的直径为3-5cm，长度30-50cm。

2.根据权利要求1所述纯度大于99％的乙基二茂铁制备方法，其特征在于：所述还原催化剂是锌汞齐或硼烷二甲硫醚络合物。