[发明专利]基于金纳米簇AuNCs@CFP构建的用于特异性响应对硝基苯酚的荧光分析体系在审

专利信息
申请号: 201910787616.0 申请日: 2019-08-26
公开(公告)号: CN110530830A 公开(公告)日: 2019-12-03
发明(设计)人: 王治科;张楠;赵书南;叶存玲;范顺利 申请(专利权)人: 河南师范大学
主分类号: G01N21/64 分类号: G01N21/64
代理公司: 41139 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 周闯<国际申请>=<国际公布>=<进入国
地址: 453007 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 对硝基苯酚 金纳米簇 荧光 回归方程 相对标准偏差 荧光分析体系 特异性响应 缓冲溶液 混合体系 激发波长 检出限 定容 构建 制备 合成 重复
【说明书】:

发明公开了一种基于金纳米簇AuNCs@CFP构建的用于特异性响应对硝基苯酚的荧光分析体系,取200µL金纳米簇AuNCs@CFP、500µL、pH=10的PB缓冲溶液和待测对硝基苯酚定容至4mL,在45℃条件下反应50min,在激发波长334nm处测定其荧光强度,根据测定荧光强度结合回归方程计算得到待测对硝基苯酚浓度;对硝基苯酚线性浓度范围在1.25‑40µΜ,回归方程为F0/Fi=0.0258C+1.0003,F0和Fi分别为加入对硝基苯酚前后混合体系的荧光强度,相关系数R2=0.9922,检出限LOD为1.92µΜ,对硝基苯酚浓度为25µM,重复11次测定,相对标准偏差RSD为1.13%。本发明中金纳米簇AuNCs@CFP的制备方法简单、易于合成,并且金纳米簇AuNCs@CFP的荧光性能优异。

技术领域

本发明属于用于特异性响应对硝基苯酚的荧光分析体系的构建技术领域,具体涉及一种基于金纳米簇AuNCs@CFP构建的用于特异性响应对硝基苯酚的荧光分析体系。

背景技术

对硝基苯酚(4-NP)广泛用于农药合成,染料加工,皮革着色,木材防腐,药物合成和炸药等。尽管其应用广泛,但由于其致癌,致基因突变和引起皮肤病,因此该化合物被称为有机物中高度危险的酚类。因此,需要开发高灵敏检测对硝基苯酚有效且简便的分析方法。报道的检测方法,包括高效液相色谱法,紫外-可见分光光度法、毛细管电泳法和荧光方法等,用于测定环境水样中的对硝基苯酚。这些方法大多数相对昂贵,耗时,复杂且需要大量有机溶剂。基于纳米簇的荧光分析法,为检测对硝基苯酚提供了一种新的选择。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种响应快、灵敏度高且选择性好的基于金纳米簇AuNCs@CFP构建的用于特异性响应对硝基苯酚的荧光分析体系,该荧光分析体系中金纳米簇的制备方法简单、易于合成且具有优异的荧光性能。

1. 本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案,基于金纳米簇AuNCs@CFP构建的用于特异性响应对硝基苯酚的荧光分析体系,其特征在于:取200µL金纳米簇AuNCs@CFP、500µL、pH=10的PB缓冲溶液和待测对硝基苯酚定容至4mL,在45℃条件下反应50min,在激发波长334nm处测定其荧光强度,根据测定荧光强度结合回归方程计算得到待测对硝基苯酚浓度;对硝基苯酚线性浓度范围在1.25-40µΜ,回归方程为F0/Fi=0.0258C+1.0003,F0和Fi分别为加入对硝基苯酚前后混合体系的荧光强度,相关系数R2=0.9922,检出限LOD为1.92µΜ,对硝基苯酚浓度为25µM,重复11次测定,相对标准偏差RSD为1.13%;

所述金纳米簇AuNCs@CFP的具体制备过程为:取0.5mL、24.28mM的HAuCl4溶液于50mL圆底烧瓶中,再加入8.28mL纯水,边加热边搅拌,待溶液煮沸后加入1.22mL、5mM的头孢哌酮钠,继续反应11h后冷却至室温,使用0.45µm亲水PTFE过滤,最后将合成的金纳米簇AuNCs@CFP保存于4℃冰箱备用。

优选的,常见酚类化合物对构建的荧光分析体系基本没有响应,并且常见酚类化合物基本不干扰对硝基苯酚的测定,表明基于金纳米簇AuNCs@CFP构建的用于特异性响应对硝基苯酚的荧光分析体系的选择性强且抗干扰能力强,其中常见酚类化合物为2-硝基苯酚、邻氨基苯酚、对氨基苯酚、间氨基苯酚、3-硝基苯酚、双酚A、对乙酰氨基苯酚或苯甲酸中的一种或多种。

优选的,所述荧光分析体系用于对过滤后的地表水样进行分析,该地表水样中没有检测到对硝基苯酚,对硝基苯酚的加标回收率在99.10%-102.87%之间,相对标准偏差RSD在0.42%-3.21%之间,这表明构建的荧光分析体系能够成功用于地表水样中对硝基苯酚的选择性测定。

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