[发明专利]适用50-150K低温材料光谱发射率测量的方法和装置有效

专利信息
申请号: 201910788369.6 申请日: 2019-08-26
公开(公告)号: CN112432915B 公开(公告)日: 2022-07-12
发明(设计)人: 章俞之;马佳玉;吴岭南;宋力昕 申请(专利权)人: 中国科学院上海硅酸盐研究所
主分类号: G01N21/3563 分类号: G01N21/3563
代理公司: 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 代理人: 曹芳玲;张力允
地址: 200050 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 适用 50 150 低温 材料 光谱 发射 测量 方法 装置
【权利要求书】:

1.一种测量50~150K低温材料的25~100μm波长范围远红外光谱发射率的方法,其特征在于,

所述测量方法采用的装置包括:

傅里叶变换红外光谱测量系统(1)、机械调制解调装置(2)、辐射收集系统(3)、真空低温信号辐射系统(4),

所述的傅里叶变换红外光谱测量系统(1),包括傅里叶变换红外光谱仪(1-1)、计算机(1-2)和连接装置(1-3);傅里叶变换红外光谱仪(1-1)包括对低温辐射信号进行干涉调制的干涉仪(111)、对远红外波段具有高灵敏度的液氦制冷辐射热测量计(112)、用于采集数据的电路控制板(113);连接装置(1-3)由金刚石窗片、双面法兰及波纹管组成,用于连接傅里叶变换红外光谱仪(1-1)与氦气闭循环制冷机(4-1)以保证装置具有良好的密封性;液氦制冷辐射热测量计(112)为测量远红外辐射信号的探测器,以超高灵敏度的热敏电阻为基本单元;电路控制板(113)与计算机(1-2)相连,通过计算机(1-2)的傅里叶逆变换对干涉调制进行解调,获得低温光谱;

所述的机械调制解调系统(2),包括用以机械调制的斩波器(2-1)及用以解调制的锁相放大器(2-2);斩波器(2-1)的参考信号输出端与锁相放大器(2-2)的参考信号输入端相连;锁相放大器(2-2)的信号输入端与辐射热测量计(112)的信号输出端相连,其输出端与电路控制板(113)的输入端相连;

所述的辐射收集系统(3),包括用于收集低温辐射信号的抛物面金镜(3-1)和用于改变低温辐射信号传播方向的平面金镜(3-2);

所述的真空低温信号辐射系统(4),包括氦气闭循环制冷机(4-1)、样品台(4-2);样品台(4-2)包括样品(421)、黑体(422)、用于限制样品和黑体辐射面积的光阑、监测样品台温度的硅二极管温度计和由低温温度控制仪控制加热功率的直流可调加热电阻(423)、用于调整样品台(4-2)高度的步进装置(424);在样品台(4-2)外侧安装有防辐射屏,为样品(421)和黑体(422)提供稳定的低温环境,所述光阑、硅二极管温度计和直流可调加热电阻(423)分别安装在样片台(4-2)的两侧,样品台(4-2)通过螺丝固定在步进装置(424)的正上方;

傅里叶变换红外光谱仪系统(1)的连接装置(1-3)确保整个光路的密封及真空度,减少水汽和二氧化碳对辐射信号的选择吸收;斩波器(2-1)置于辐射收集系统(3)中平面金镜(3-1)和傅里叶变换红外光谱仪(1-1)之间的光路上,对辐射信号进行机械调制,同时为锁相放大器(2-2)提供参考信号;样品(421)的低温辐射信号由抛物面金镜(3-1)收集并转化为平行信号,再经平面金镜(3-2)改变传播方向,穿过斩波器(2-1)完成机械调制后,到达傅里叶变换红外光谱仪(1-1),由干涉仪(111)进行干涉调制并由辐射热测量计探测;锁相放大器(2-2)利用斩波器(2-1)提供的参考信号对辐射热测量计(112)接收的信号进行相敏检测,提取出低温辐射信号,再由计算机通过傅里叶逆变换得到样品低温辐射谱;

所述测量方法包括以下步骤:

S1、将样品(421)固定在样品台(4-2)上,利用步进装置(424)调节样品台(4-2)高度使样品处于测试位置;使用干泵及分子泵将辐射热测量计(112)真空度抽至1~9×10-3Pa,使用液氦制冷将辐射热测量计(112)的热敏电阻冷却到4.2 K;

S2、调节抛物面金镜(3-1)和平面金镜(3-2)的位置,使到达辐射热测量计(112)上的辐射信号达到最大;

S3、傅里叶变换红外光谱仪(1-1)与氦气闭循环制冷机为两个独立的真空系统,利用两套由干泵和分子泵组成的真空系统分别对光谱仪和制冷机进行抽真空;

S4、启动氦气闭循环制冷机对样品台(4-2)进行降温,通过低温温度控制仪设置样品台(4-2)的目标温度,对样品台(4-2)温度进行调控;

S5、设置锁相放大器(2-2)和傅里叶变换光谱仪参数,对样品(421)的低温辐射信号进行测量,得到样品(421)低温远红外辐射光谱;

S6、利用步进装置(424)调整样品台(4-2)的高度,使黑体(422)处于测试位置,对黑体(422)的辐射信号进行测量,得到同温度下黑体(422)低温远红外辐射光谱;

S7、利用样品(421)低温辐射光谱和同温度下黑体(422)的辐射光谱,进行计算得到样品(421)在该温度下的远红外波段低温光谱发射率。

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