[发明专利]ZIF-67\聚砜球阻燃剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种ZIF‑67\聚砜球阻燃剂及其制备方法，属于阻燃材料技术领域。本发明提供的阻燃剂，初始分解温度在350℃±5℃，最大热分解速率在550℃以上，800℃下残余物量高于40％，具有良好的热稳定性。制备方法为：将六氯环三磷腈、4,4’‑二羟基二苯砜和三乙胺作为中间原料制备中间体聚砜球；通过溶剂法使六水合硝酸钴、2‑甲基咪唑在中间体聚砜球上层层自组装制备ZIF‑67\聚砜球阻燃剂。本发明的一种ZIF‑67\聚砜球阻燃剂应用在阻燃环氧树脂、聚碳酸酯、PC\ABS合金中，具有良好的分散性，表现出良好的阻燃、抑烟效果。

技术领域

本发明涉及一种ZIF-67\聚砜球阻燃剂及其制备方法，属于阻燃材料技术领域。

背景技术

自从1920年H.Staudinger提出了大分子(高分子)的概念，开启了高分子材料的新纪元，高分子材料及其制品得到了快速的发展，广泛应用于国民生产中，成为日常生活的必需品。然而，由于大多数高分子材料属于易燃或可燃材料，随着高分子材料的广泛应用，由其使用不当引起的火灾正逐年增加，不但造成了巨大的经济损失，而且已经导致数以万人丧失了生命。在我国，据公安部统计，2011年，全国共接报火灾23.7万起，死亡107人，受伤798人，直接财产损失36.75亿元。因此，高分子材料的阻燃已经成为人们重要的研究课题。

卤系阻燃剂是阻燃领域应用最早、用量最多的阻燃剂。卤素阻燃剂虽然阻燃效率高，应用技术成熟，成本较低，但近年来人们对环保要求的日趋严格，卤素阻燃剂对生态环境和人体健康的影响成为关注的焦点。因此，阻燃剂的无卤化是当前阻燃领域的重要发展方向之一。近年来各国都在寻求开发无卤、低毒、无烟、低污染、低腐蚀的阻燃剂，磷、氮协同阻燃剂及无机金属阻燃剂正逐渐兴起。目前就整体而言，磷、氮协同阻燃体系存在抑烟效果不显著的问题。无机金属阻燃剂中含有的二价或可变价的金属离子可以显著促进聚合物成炭，不仅能提高炭层质量而且能够改变聚合物的裂解反应路线，从而使得聚合物在裂解的过程中产生的可燃性气体量显著降低到达较优的阻燃效率。因而，合成一种兼具金属催化和磷、氮膨胀协效的阻燃剂具有重要的研究和应用价值。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有阻燃剂存在热稳定性差、抑烟效果不明显、与基体相容性差以及添加量大的问题，而提供一种ZIF-67\聚砜球阻燃剂及其制备方法。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的。

一种ZIF-67\聚砜球阻燃剂，其比表面积＜874.8m²·g^-1，孔容＜0.342mL·g^-1，平均孔径＜3.414nm，初始分解温度在350℃±5℃，最大热分解速率在550℃以上，800℃下残余物量高于40％，是一种是以聚砜球为核，ZIF-67为壳的核壳结构的紫色粉末状阻燃剂。

一种ZIF-67\聚砜球阻燃剂的制备方法，具体步骤如下：

步骤一、将六氯环三磷腈溶解至溶剂A中，得到质量浓度为0.14～12％的六氯环三磷腈溶液；置于滴液漏斗中。

步骤二、在氮气的保护下，将4,4’-二羟基二苯砜和三乙胺加入至溶剂A中，室温下超声至完全溶解后，得到4,4’-二羟基二苯砜质量浓度为0.5～20％的溶液A，升温至指定温度，滴加步骤一所得六氯环三磷腈溶液，滴加时间控制在10～60分钟，滴加完毕继续超声2～8小时后，转移至离心管以6000～12000rad/min的转速离心，将离心产物用溶剂A和蒸馏水交替洗涤3～5次后，置于真空烘箱中于80℃干燥10小时，得白色粉末状中间体聚砜球。