[发明专利]含氟环氧树脂固化剂及其制备方法和环氧树脂材料及其制备方法在审
申请号: | 201910789288.8 | 申请日: | 2019-08-26 |
公开(公告)号: | CN110563926A | 公开(公告)日: | 2019-12-13 |
发明(设计)人: | 商伟辉;姜昊;林再文;杨柳;周玉 | 申请(专利权)人: | 长春长光宇航复合材料有限公司 |
主分类号: | C08G59/50 | 分类号: | C08G59/50;C08G59/06;C07D235/18 |
代理公司: | 22214 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 | 代理人: | 周蕾 |
地址: | 130000 吉林省长*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯并咪唑 氟甲基 固化剂 苯基 含氟环氧树脂 环氧树脂材料 制备 双酚A型环氧树脂 耐热性 单体固化 航天领域 介电常数 性能要求 有机结构 耐热型 疏水性 赋予 | ||
1.一种含氟环氧树脂固化剂,其特征在于,其为3,5-二三氟甲基苯基苯并咪唑、结构式如下:
2.根据权利要求1所述的含氟环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在高纯氮气保护条件下,将3,5-二三氟甲基苯甲酸加入三口烧瓶中,再加入N-甲基吡咯烷酮溶剂和脱水剂多聚磷酸;将邻苯二胺溶于N-甲基吡咯烷酮中,并装入安装在三口烧瓶上的恒压滴液漏斗中;开启磁力搅拌和加热装置,待3,5-二三氟甲基苯甲酸完全溶解后,向反应体系中滴加邻苯二胺的N-甲基吡咯烷酮溶液;滴加完毕后,继续反应;反应结束后,将产物倒入蒸馏水中出料;
(2)反应产物在蒸馏水中分散以后,加入饱和氢氧化钠水溶液调节溶液pH值至8-10,以除去反应体系中剩余的多聚磷酸;最后,用蒸馏水反复洗涤至中性,经过过滤、真空干燥,得到白色晶体,即得到含氟型环氧树脂固化剂3,5-二三氟甲基苯基苯并咪唑。
3.根据权利要求2所述的含氟环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中继续反应的条件为:120℃条件下反应1小时,然后再升温至160℃反应1小时,最后在200℃下反应6个小时;步骤(2)中真空干燥的温度为60℃,时间为24小时。
4.根据权利要求2所述的含氟环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于,3,5-二三氟甲基苯甲酸、邻苯二胺、多聚磷酸的用量比为0.01mol:0.01mol:27mL。
5.根据权利要求2所述的含氟环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中邻苯二胺与N-甲基吡咯烷酮的用量比为0.01mol∶4-5mL;3,5-二三氟甲基苯甲酸与N-甲基吡咯烷酮的用量比为0.01mol∶5-5.5mL。
6.一种疏水型低介电常数环氧树脂材料,其特征在于,是由原料X和Y组成;
X:
Y:
X的重量百分含量为:75%-90%;
Y的重量百分含量为:10%-25%。
7.根据权利要求6所述的疏水型低介电常数环氧树脂材料,其特征在于,X的重量百分含量为:75%-85%;Y的重量百分含量为:15%-25%。
8.根据权利要求6所述的疏水型低介电常数环氧树脂材料,其特征在于,X的重量百分含量为:75%-80%;Y的重量百分含量为:20%-25%。
9.根据权利要求6-8任意一项所述的疏水型低介电常数环氧树脂材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
首先按照上述重量百分含量称取原料X双酚A型环氧树脂,放入烘箱中加热,以除去树脂中多余的水分;待树脂冷却至室温后加入上述重量百分含量的原料Y固化剂3,5-二三氟甲基苯基苯并咪唑,混合至呈均相体系后,将配制好的环氧树脂胶液放入真空烘箱,室温减压至以去除环氧树脂胶液中多余的气体;完成上述操作后,将环氧树脂胶液倒入事先擦好脱模剂的金属模具中,放入烘箱加热固化;固化完成后,待模具冷却至室温,取出已成型的环氧树脂样品。
10.根据权利要求9所述的疏水型低介电常数环氧树脂材料的制备方法,其特征在于,将双酚A型环氧树脂放入烘箱中加热的温度为100℃,时间为1h;固化条件为:120℃/6h+180℃/2h。
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