[发明专利]一种无碱洗法制备高纯度三聚甲醛分离工艺

权利要求书

1.一种无碱洗法制备高纯度三聚甲醛分离工艺，其特征在于：包括以下步骤：

S1:来自合成单元的粗三聚甲醛进入萃取罐，使用苯或其他类似溶剂作为萃取剂，萃取分离出三聚甲醛和水，三聚甲醛和苯组成的萃取相进入水洗塔，游离甲醛、水和甲醇等组成的萃余相进入稀醛储罐进行循环利用；

S2:所述水洗塔顶三聚甲醛溶液进入萃取剂回收塔，分离出粗三聚甲醛和萃取剂，回收的萃取剂和补充的新鲜萃取剂混合后进入萃取罐，不含游离醛的三聚甲醛经过常规精馏进行脱轻和脱重后就可得到聚合级的三聚甲醛。水洗塔重未完全分离的游离醛、半缩醛等从萃取剂回收塔塔顶分离出来，进入后续回收工段，来自合成系统的三聚甲醛溶液进入水洗塔，在塔内的三聚甲醛溶液与热水逆向接触，去除三聚甲醛溶液中的甲醛、甲醇和甲酸，水洗塔可以为板式塔、填料塔或者两者相结合，理论板数为5～10块，该塔的操作压力为0.2～0.5MPa(A)，操作温度90～130℃；

S3:来自所述水洗塔顶三聚甲醛溶液进入萃取剂回收塔，分离出无醛的粗三聚甲醛和萃取剂。回收的萃取剂和补充的新鲜萃取剂混合后进入萃取罐。水洗塔重未完全分离的游离醛、半缩醛等从萃取剂回收塔塔顶分离出来，进入后续回收工段，所述萃取剂回收塔为板式塔，理论板数为40～80块，该塔操作压力为0.1～0.5MPa(A),操作温度需要保持在50～140℃；

S4:来自所述萃取剂回收塔的不含游离醛的三聚甲醛经过常规精馏进行脱轻和脱重后就可得到聚合级的三聚甲醛。

2.根据权利要求1所述的一种无碱洗法制备高纯度三聚甲醛分离工艺，其特征在于：所述萃取剂回收塔中以及在萃取剂回收塔冷凝器中需加入脱盐水，分解系统中的半缩醛以及水洗产品中游离的甲醛，且加入的量要适量，保持在液体总量的2％～6％，若加入过少，塔顶回流罐中的甲酸和甲酯的浓度会升高，萃取界面形成困难，会萃取剂分离不完全，产品中的甲醛含量会升高；若加入过多，会影响产品的水含量。

3.根据权利要求1所述的一种无碱洗法制备高纯度三聚甲醛分离工艺，其特征在于：所述萃取剂回收塔中萃取剂是从塔中间采出。

4.根据权利要求1-3所述的一种无碱洗法制备高纯度三聚甲醛分离工艺，其特征在于：所述萃取剂回收塔塔顶压力需控制一定值，不可超过0.1～0.5MPa(A)，使塔内温度可控制在特定值，以维持在半缩醛分解所需的温度范围，其温度和压力的变化会影响产品中甲酸的浓度，塔釜温度控制在120～180℃。

5.根据权利要求1-3所述的一种无碱洗法制备高纯度三聚甲醛分离工艺，其特征在于：所述萃取剂回收塔底得到不含甲醛的粗三聚甲醛溶液，由塔底循环泵经所述萃取剂回收塔的再沸器构成循环，同时，部分通过液位控制送入后续分离系统。