[发明专利]一种制备结晶态硼粉的方法

说明书

本发明属金属材料领域，涉及一种制备结晶态硼粉的方法。其特征是：首先按质量百分比分别称取原料，工业纯铜81.0％‑91.5％，氧化硼5.8％‑13.0％，工业纯铝2.7％‑6.0％；然后将工业纯铜放入高频炉中熔化，依次加入工业纯铝、氧化硼，温度控制在1500‑2000℃反应，将熔渣清理后熔体浇注于模具中得到铜硼合金铸锭；再将制备得到的铜硼合金铸锭作为阳极进行电解，得到硼粉；阴极得到的铜经稀盐酸清洗后得到电解纯铜。与传统硼粉制备方法相对比，本发明制备出的硼粉为结晶态，纯度在95wt％以上；制备过程中使用的工业纯铜可以循环使用。

技术领域

本发明属金属材料领域，特别涉及一种制备结晶态硼粉的方法。

背景技术

硼具有硬度高、熔点高、密度小的特点和准金属的特性，在高强复合材料、耐磨材料、耐热材料、铝合金和铝基复合材料的晶粒细化等领域被广泛应用；在电子传输材料、超导材料和硼源场发电子显微镜的研制领域具有广阔的前景。硼单质的高体积燃烧热值使其在航空航天领域受到重视。与无定形态硼相比，结晶态硼有反应活性低、不易氧化、不易粘结、熔点稳定、放热均匀的优势，以助燃剂的形式添加至液态推进器燃料中可以大幅度提高燃料的体积燃烧热值。硼元素的同位素硼10B广泛应用于国防、医学、核能领域。但现有的氢气还原卤化硼的工艺存在前驱体有毒性，污染大等问题。专利号为201110054793.1的中国专利公开了一种铝还原氧化硼制备纯硼的方法，但是反应需要在高压釜中进行，危险性高，制备的硼为无定形态。专利号为200910117561.9的中国专利公开了一种镁还原氧化硼制备硼粉的方法，原料中的镁是活泼金属，危险性高，生成的硼同样为无定形态。因此，找到一种安全的结晶态硼粉的制备方法具有重要的实际意义。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种原料可循环利用的环境友好型结晶态硼粉的制备方法。

本发明是通过以下方式实现的：

一种制备结晶态硼粉的方法，其特征是包括以下步骤：

(1)按质量百分比分别称取原料，工业纯铜81.0％-91.5％，氧化硼5.8％-13.0％，工业纯铝2.7％-6.0％；

(2)将工业纯铜放入高频炉中熔化，依次加入工业纯铝、氧化硼，温度控制在1500-2000℃反应，其中铝通过还原氧化硼生成氧化铝粉末浮在熔体表面，将熔渣清理后熔体浇注于模具中得到铜硼合金铸锭；

(3)将步骤(2)制备得到的铜硼合金铸锭作为阳极进行电解，阴极采用高纯石墨作为电极，电解液选用硫酸铜溶液；

(4)将阳极泥进行清洗后，置于保温箱去除水分，得到硼粉；

(5)阴极得到的铜经稀盐酸清洗后得到电解纯铜。

上述一种制备结晶态硼粉的方法，其特征是：氧化硼为块状，尺寸为1-3cm；步骤(2)中的反应时间为3-5分钟；步骤(4)中使用氯化铁溶液对阳极泥进行清洗。

本发明使用表面能低于氧化硼粉末的块状氧化硼作为硼源制备硼粉，使反应过程趋于平缓，反应更充分。铝还原氧化硼生成氧化铝粉末浮在熔体表面，还原得到的硼进入铜熔体。制备过程中使用的工业纯铜可以循环使用，电解得到硼粉的过程也是电解精炼纯铜的过程。使用氯化铁溶液对残余的铜进行清洗，避免了使用危险性大的硝酸。与传统硼粉制备方法相对比，本发明制备出的硼粉为结晶态，尺寸可以通过铜的合金化和冷却速度进行调控。使用此方法制备的硼粉粒度可以在1-40μm间调控，硼粉纯度在95wt％以上。

具体实施方式

下面给出本发明的三个最佳实施例：

实施例1

(1)按质量百分比分别称取原料，工业纯铜91.5％，块状氧化硼5.8％，工业纯铝2.7；块状氧化硼粒径尺寸为1cm左右；