[发明专利]一种无硫酸法三聚甲醛合成装置及其合成工艺路线

说明书

本发明公开了化学工艺技术领域的一种无硫酸法三聚甲醛合成装置及其合成工艺路线，包括主反应器、预反应器、催化精馏塔、冷凝器、萃取罐、再沸器、出料泵、侧线采出泵和回流泵，该种无硫酸法三聚甲醛合成装置及其合成工艺路线，以酸性固体酸树脂作为催化剂，以高浓度甲醛作为反应原料，采用催化精馏的方法合成和初步提纯三聚甲醛，初步反应后进入催化精馏塔将反应生成的三聚甲醛，水，甲醛，实现三聚甲醛，水、甲醛，高沸物杂质的初步分离，固体酸催化剂分离简单同时生产过程中没有硫酸加入，反应物料对设备材质腐蚀相对较小，节约材料投资，不产生废酸，合成三聚甲醛所得粗三聚甲醛含量高于现行主流工艺，因此后续分离能耗降低。

技术领域

本发明涉及化学工艺技术领域，具体为一种无硫酸法三聚甲醛合成装置及其合成工艺路线。

背景技术

三聚甲醛，为白色结晶，有氯仿或乙醛样气味，性稳定，能升华，易溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯代烃、芳香烃和其他有机溶剂，微溶于石油醚、戊烷，三聚甲醛用途广泛，它不但是合成工程塑料聚甲醛的单体原料，三聚甲醛能解聚生成甲醛，所以它几乎完全可以用于所有的甲醛反应中，特别是当需要无水甲醛作反应剂时，它的应用更有价值。

目前，国内外三聚甲醛的生产工艺路线主要有以下几种：浓硫酸催化液相合成法、甲醛气相合成法、及离子液催化合成法以固体酸催化液相合成法；而目前大多数厂家均采用浓硫酸催化液相合成法。

但是在实际操作中，离子液法合成三聚甲醛纯度低，反应生成的三聚甲醛和离子液分离困，三聚甲醛是浓甲醛在酸性催化剂下反应生成，反应为吸热反应，温度升高，反应向正方向进行，采用浓硫酸催化液相合成法时在高温条件下，浓硫酸有强烈的腐蚀性，反应釜采用搪玻璃或衬锆材质，对设备材质要求高，投资大，原料利用率低，污染环境的问题严重。

发明内容

本发明的目的在于提供一种无硫酸法三聚甲醛合成装置及其合成工艺路线，以解决上述背景技术中提出的离子液法合成三聚甲醛纯度低，反应生成的三聚甲醛和离子液分离困，三聚甲醛是浓甲醛在酸性催化剂下反应生成，反应为吸热反应，温度升高，反应向正方向进行，采用浓硫酸催化液相合成法时在高温条件下，浓硫酸有强烈的腐蚀性，反应釜采用搪玻璃或衬锆材质，对设备材质要求高，投资大，原料利用率低，污染环境的问题严重的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种无硫酸法三聚甲醛合成装置及其合成工艺路线，包括主反应器、预反应器、催化精馏塔、冷凝器、萃取罐、再沸器、出料泵、侧线采出泵和回流泵，所述主反应器和所述预反应器的输出端通过管道和法兰与所述催化精馏塔固定连接，所述催化精馏塔的输出端通过管道和法兰与所述冷凝器的输入端固定连接，所述冷凝器的输出端通过管道和法兰与所述萃取罐的输入端固定连接，所述萃取罐的输出端通过管道和法兰与所述回流泵的输入端固定连接，所述回流泵的输出端通过管道和法兰与所述催化精馏塔固定连接，所述催化精馏塔的输出端通过管道和法兰与所述出料泵的输入端固定连接，所述出料泵的输出端和所述主反应器的顶部通过管道和法兰与所述再沸器的输入端固定连接，所述再沸器的输出端通过管道和法兰与催化精馏塔固定连接，所述催化精馏塔的输出端通过管道和法兰与所述侧线采出泵的输入端固定连接。

优选的，所述催化精馏塔的塔顶分为：三聚甲醛：22～30％，甲醛：15～20％，甲醇：7～10％，水：25～45％；塔中采出多余的水的组成为：甲醛：25～36％，三聚甲醛：2～5％，甲醇：0.5～1％，水：58～72％；塔釜甲酸含量为2～3％，其腐蚀远低于甲酸和硫酸的组合，设备材质为钛材，所述催化精馏塔的结构为板式和填料塔。

优选的，所述预反应器采用固定床反应器，内置催化剂为固体酸催化剂，所述预反应器的外部设置外夹套。

优选的，所述主反应器采用固定床反应器，内置催化剂为固体酸催化剂，所述主反应器的外部设置外夹套。

优选的，所述再沸器的循环方式采用强制循环。