[发明专利]一种超低温制备小尺寸石墨烯分散液的方法

说明书

本发明公开了一种超低温制备小尺寸石墨烯分散液的方法，包括如下步骤：步骤一、预处理：将石墨烯装入上部开口的PET瓶内，并倒入液氮以完全浸没石墨烯，后在室温静置，至瓶内液氮完全蒸发；步骤二、超低温处理：再次往PET瓶内倒入液氮至完全浸没石墨烯，然后将PET瓶放入液氮罐内，静置；步骤三、干燥：从液氮罐中取出PET瓶放置于室温中，使PET瓶内液氮完全蒸发；步骤四、混合：待步骤四中PET瓶内液氮完全蒸发后，立即往PET瓶内倒入溶剂，并轻微晃动；步骤五、分散：将PET瓶放入冰水浴中，超声处理，得到稳定的小尺寸石墨烯分散液。该方法能够在较短的时间内完成石墨烯分散液的制备过程，所得的石墨烯分散液具有非常好的分散稳定性。

技术领域

本发明涉及石墨烯相关的技术领域，提供了一种通过超低温液氮制备无杂质、石墨烯分散稳定且片径可控的石墨烯分散液的方法。

背景技术

石墨烯是一种二维碳材料，具有优异的力学、电学、光学和热学等性能，在近些年的研究中，被广泛的应用到了材料、电子、化学、能源和生物医药等领域。在橡胶、塑料、电池材料、生物材料等领域，石墨烯的加入能够显著提高原材料的导电性、导热性、力学、热学等性能，对各种材料的深度开发和使用提供了科学依据。石墨烯的这些特性来自于其sp²杂化的二维结构，表现为苯环结构的周期性紧密堆积，片层之间以范德华力和π-π键相连，使电子在石墨烯片层间能够无阻力的自由运动。同时，石墨烯具有非常高的比表面积，为石墨烯与其他材料的复合提供了大量的接触位点。但是，正因为石墨烯具有很大的片层结构和单一的组成，使得石墨烯分散液具有很差的分散稳定性。目前，大部分研究都是通过添加各种分散剂、增粘剂等添加剂的方法来提高石墨烯的分散稳定性。通过这类方法得到石墨烯分散液中含有大量的添加剂，而这些添加剂对于其他应用体系有着非常严重的负面作用，也会降低石墨烯的各种特性，致使石墨烯无法真正的应用在各个领域的研究中。而且，通过使用添加剂的方法所得到的分散液中，石墨烯的片径尺寸并不均一，也会影响石墨烯在其他体系中的使用效果。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种超低温制备小尺寸石墨烯分散液的方法，以克服现有技术的不足。

为实现上述方法目的，本发明提供如下技术方案：一种超低温制备小尺寸石墨烯分散液的方法，包括如下步骤：

步骤一、预处理：将石墨烯装入上部开口的PET瓶内，并倒入液氮以完全浸没石墨烯，后在室温静置，至瓶内液氮完全蒸发；

步骤二、超低温处理：再次往PET瓶内倒入液氮至完全浸没石墨烯，然后将PET瓶放入液氮罐内，静置；

步骤三、干燥：从液氮罐中取出PET瓶放置于室温中，使PET瓶内液氮完全蒸发；

步骤四、混合：待步骤四中PET瓶内液氮完全蒸发后，立即往PET瓶内倒入溶剂，并轻微晃动；

步骤五、分散：将PET瓶放入冰水浴中，超声处理，得到稳定的小尺寸石墨烯分散液。

进一步的，步骤一中所述石墨烯的片径为30nm～10μm，厚度为0.33nm～5nm。

进一步的，步骤二中将PET瓶放入液氮罐内，静置时间为10～720min。

进一步的，步骤二中将PET瓶放入液氮罐内，静置时间为60～720min。

进一步的，步骤二中将PET瓶放入液氮罐内，静置时间为720min。

进一步的，步骤四所述溶剂为蒸馏水、乙醇、甲酰胺、甲醇、乙酸、丙酮、四氢呋喃、三氯甲烷、苯、甲苯、煤油、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或两种以上的混合物。

进一步的，步骤四所述溶剂与石墨烯的质量比为(9～10000):1。

进一步的，步骤五所述超声处理的超声波功率为200～2000W，工作频率为10～40KHz，超声处理时长为5～120min。