[发明专利]一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910790398.6 申请日: 2019-08-26
公开(公告)号: CN110482538A 公开(公告)日: 2019-11-22
发明(设计)人: 段亚强;张燕萍;赵志国 申请(专利权)人: 上海利物盛纳米科技有限公司
主分类号: C01B32/198 分类号: C01B32/198
代理公司: 31280 上海申浩律师事务所 代理人: 吕琳琳<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 200444 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 氧化石墨烯 混合浆液 冰水浴 可控 预处理 真空烘箱 石墨烯 稀释液 稀释 消泡 去除 制备
【说明书】:

发明公开了一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法,包括如下步骤:步骤一、预处理:将氧化石墨烯浆液置于冰水浴中,加入稀释液,搅拌;步骤二、混合:将pH调节剂逐滴加入至步骤一中稀释后的氧化石墨烯浆液中,得到混合浆液;步骤三、分散:将步骤二所得混合浆液置于冰水浴中,搅拌;步骤四、消泡:将步骤三所得混合浆液放置于真空烘箱中,常温保持直至将浆液中气泡彻底去除。该方法能够稳定、可控调节氧化石墨烯pH且不影响石墨烯性能。

技术领域

本发明涉及一种石墨烯材料应用领域,具体涉及一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法。

背景技术

氧化石墨烯,即石墨烯的氧化物,是石墨烯基材料一类重要的衍生物,是一种具有单一原子层、表面和边缘分布有大量含氧基团(如羟基、环氧基、羧基、羰基等)的二维碳纳米材料,一般通过Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法制得。与石墨烯相比,虽然氧化石墨烯的高度共轭结构有些许破坏,但仍保持着特殊的表面性能与层状结构,以及独特的物理、化学、光学、电学和生物学等特性。由于含有大量的含氧基团,使氧化石墨烯具有很好的化学稳定性,而且为氧化石墨烯的功能化修饰提供了大量表面活性位点和较大的比表面积。所以,氧化石墨烯具有易功能化和可控性高等优点,能够作为石墨烯复合材料的前驱体和载体,并与金属、金属氧化物、高分子等材料发生复合。近些年来,科学家们将氧化石墨烯应用于光电、太阳能电池、柔性材料及生物等领域,并取得了大量成果和突破。

虽然氧化石墨烯对各个领域的研究都带来了新的契机,但是大多情况下并无法直接使用氧化石墨烯,这是因为氧化石墨烯往往带有很强的酸性,而很多领域要求只能够维持在弱酸性、中性、甚至是碱性环境中。调节氧化石墨烯pH的传统方法是直接加入氢氧化钠等无机碱,但是研究发现,通过这种方法处理后的氧化石墨烯会严重团聚,其理化性质也发生了很大的改变,从而影响了氧化石墨烯进一步的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法,以克服现有技术的不足,该方法能够稳定、可控调节氧化石墨烯pH且不影响石墨烯性能。

为实现上述方法目的,本发明提供如下技术方案:一种可控pH的氧化石墨烯的制备方法,包括如下步骤:

步骤一、预处理:将氧化石墨烯浆液置于冰水浴中,加入稀释液,搅拌;

步骤二、混合:将pH调节剂逐滴加入至步骤一中稀释后的氧化石墨烯浆液中,得到混合浆液;所述pH调节剂为有机碱;

步骤三、分散:将步骤二所得混合浆液置于冰水浴中,搅拌;

步骤四、消泡:将步骤三所得混合浆液放置于真空烘箱中,常温保持直至将浆液中气泡彻底去除。

进一步的,步骤一中所述氧化石墨烯浆液是通过Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法制备得到的。

进一步的,步骤一所述氧化石墨烯浆液的固含量为0.01~5%,氧化石墨烯片层厚度为0.8~3nm,片径为0.1~50μm。

进一步的,步骤一所述稀释液为去离子水、乙醇、四氢呋喃、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或两种以上的混合物,稀释液和步骤一中所述氧化石墨烯浆液的质量比为(0~100):1。

进一步的,步骤二所述pH调节剂为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、丁基锂、二异丙基氨基锂、六甲基二硅胺基锂、叔丁醇钠、甲基胍、二氮杂二环、生物碱中的任意一种或两种以上的混合物,pH调节剂和步骤一氧化石墨烯稀释后浆液的质量比为1:(10~1000),pH调节剂的滴加速率为(0.5~10)mL/min。

进一步的,步骤一和步骤三所述的搅拌速率为50~2500r/min。

进一步的,步骤一和步骤三所述的搅拌时间为25-35min。

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