[发明专利]一种P、N、Si三元杂化阻燃剂及制备方法

权利要求书

1.一种P、N、Si三元杂化阻燃剂，其特征在于，结构式如下所示，

2.一种P、N、Si三元杂化阻燃剂的制备方法，其特征在于，通过以下方法制得：

步骤1，将4,4'-二羟基二苯甲酮、溶剂1、缚酸剂混合，并在惰性气体保护下30℃搅拌反应30min，加入9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和四氯化碳25℃搅拌反应1h，加水淬灭反应，用二氯甲烷萃取3次，有机相用去离子水洗3次，减压蒸干二氯甲烷，得到白色固体，利用柱层析法体积比V/V石油醚:乙酸乙酯＝1:1或体积比V/V二氯甲烷:甲醇＝20:1分离提纯产品，得到4,4'-二(二苯氧磷-6-氧基)二苯甲酮，即DODH；

步骤2，混合4,4'-二(二苯氧磷-6-氧基)还原剂、溶剂2在25℃下搅拌反应4h，减压蒸干溶剂，用二氯甲烷萃取3次，有机相用去离子水洗3次，减压蒸干二氯甲烷得到白色固体，利用柱层析法体积比V/V石油醚:乙酸乙酯＝1:1或体积比V/V二氯甲烷:甲醇＝20:1分离提纯产品，得到4,4'-二(二苯氧磷-6-氧基)二苯甲醇，即DODOH；

步骤3，将4,4'-二(二苯氧磷-6-氧基)二苯甲醇、溶剂3、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、催化剂混合，50℃搅拌反应2h，减压蒸干溶剂，用二氯甲烷萃取3次，有机相用去离子水洗3次，减压蒸干二氯甲烷得到淡黄色固体，利用柱层析法体积比V/V石油醚:乙酸乙酯＝1:1或体积比V/V二氯甲烷:甲醇＝20:1分离提纯产品，得到4,4'-二(二苯氧磷-6-氧基)二苯甲烷基氨酯丙基三乙氧基硅烷，即DOTS。

3.如权利要求2所述的一种P、N、Si三元杂化阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，原料的配比为：

4,4'-二羟基二苯甲酮 1份；

9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 2.0～2.3份；

四氯化碳 1.0-1.3份；

所述步骤1中，所述4,4'-二(二苯氧磷-6-氧基)二苯甲酮与还原剂物质的量比为1.0:1.0～1.3；

所述步骤3中，所述4,4'-二(二苯氧磷-6-氧基)二苯甲醇与异氰酸丙基三乙氧基硅烷物质的量比为1：1.0～1.2，4,4'-二(二苯氧磷-6-氧基)二苯甲醇与催化剂物质的量比为1：0.01～0.1。

缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、吡啶、氢氧化钠、氢氧化钾中的任一种。

4.如权利要求2所述的一种P、N、Si三元杂化阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述溶剂1是苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。

5.如权利要求2所述的一种P、N、Si三元杂化阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述缚酸剂为碳酸钾、碳酸钠、三乙胺、吡啶、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。

6.根据权利要求书1所述的一种P、N、Si三元杂化阻燃剂的制备方法，其特征在于所述步骤1中，所述惰性气体为氩气、氦气、氮气中的一种。

7.根据权利要求书1所述的一种P、N、Si三元杂化阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述溶剂2是甲醇、乙醇、四氢呋喃中的一种。

8.根据权利要求书1所述的一种P、N、Si三元杂化阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述还原剂是硼氢化钠、氢化铝锂中的一种。

9.根据权利要求书1所述的一种P、N、Si三元杂化阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述溶剂3是苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。

10.根据权利要求书1所述的一种P、N、Si三元杂化阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述催化剂是异辛酸亚锡、三乙胺、二丁基锡二月桂酸酯、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡中的一种。