[发明专利]H型MCM-22分子筛及其制备方法与应用有效
申请号: | 201910791355.X | 申请日: | 2019-08-26 |
公开(公告)号: | CN112429745B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 金少青;孙洪敏;沈震浩;王达锐 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;B01J29/70;B01J35/10;C07C2/66;C07C15/073 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | mcm 22 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种H型MCM-22分子筛,其X射线衍射图在2θ为7.2±0.09°、8.0±0.10°、9.6±0.07°、12.7±0.10°、14.4±0.07°、15.8±0.08°、20.0±0.11°、22.7±0.15°、25.1±0.15°、26.1±0.12°、26.9±0.13°处出现衍射峰;外表面积为270~500m2/g;片层厚度为2.5~20nm。
2.根据权利要求1所述的H型MCM-22分子筛,其特征在于,所述H型MCM-22分子筛的外表面积为300~500m2/g;片层厚度为2.5~10nm。
3.根据权利要求1所述的H型MCM-22分子筛,其特征在于,所述H型MCM-22分子筛中铝摩尔分数为0.1~10%;硼摩尔分数为0.1~10%。
4.根据权利要求3所述的H型MCM-22分子筛,其特征在于,所述H型MCM-22分子筛中铝摩尔分数为1~10%;硼摩尔分数为0.1~3%。
5.根据权利要求1所述的H型MCM-22分子筛,其特征在于,X射线衍射图在2θ为8.0±0.10°、9.6±0.07°处存在重叠。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述H型MCM-22分子筛的制备方法,包括如下步骤:
(1)将水、有机胺、硼源、硅源和有机硅接触成胶,进行水热晶化处理,得到B-MWW分子筛;
(2)将步骤(1)得到的B-MWW分子筛进行脱硼处理;
(3)将步骤(2)得到的产物进行补铝处理,得到H型MCM-22分子筛。
7.根据权利要求6所述的H型MCM-22分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中按摩尔比硅源以SiO2计:有机硅:硼源以B2O3计:有机胺:H2O为1:w:x:y:z将水、有机胺、硼源、硅源和有机硅均匀混合成胶,水热晶化,得到B-MWW分子筛,其中,w=0.01~0.15,x=0.2~3,y=0.2~3,z=10~50。
8.根据权利要求7所述的H型MCM-22分子筛的制备方法,其特征在于,所述w=0.02~0.1,x=0.5~2,y=0.5~2,z=20~40。
9.根据权利要求6或7所述的H型MCM-22分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的水热晶化条件为:转速1~100rpm,晶化温度110~190℃,晶化时间1~10天。
10.根据权利要求9所述的H型MCM-22分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的水热晶化条件为:转速10~50rpm,晶化温度130~170℃,晶化时间3~8天。
11.根据权利要求6所述的H型MCM-22分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)具体为:将步骤(1)得到的B-MWW分子筛与n mol/L的酸溶液按质量比为1:m混合,进行脱硼处理,得到脱硼的B-MWW分子筛;其中,n=0.01~10,m=10~80。
12.根据权利要求11所述的H型MCM-22分子筛的制备方法,其特征在于,所述n=0.1~6,m=10~50。
13.根据权利要求6所述的H型MCM-22分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)具体为:将步骤(2)得到的脱硼B-MWW分子筛与铝源、水按质量比为1:a:b混合,进行补铝处理,得到所述的H型MCM-22分子筛;其中a=0.05~1,b=10~80。
14.根据权利要求13所述的H型MCM-22分子筛的制备方法,其特征在于,所述a=0.1~0.5,b=10~50。
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