[发明专利]一种磁性分子筛/秸秆炭复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910791403.5 | 申请日: | 2019-08-26 |
公开(公告)号: | CN110451520B | 公开(公告)日: | 2021-08-13 |
发明(设计)人: | 杨建利;杨小刚;庞雅杰;高战辉;李刚;于春侠;张润兰;刘静;王博;贺振振;邱新路 | 申请(专利权)人: | 西安科技大学 |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;C01B32/05;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 张海平 |
地址: | 710054 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 分子筛 秸秆 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种磁性分子筛/秸秆炭复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
通过FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O加入水中,超声搅拌得到磁性Fe3O4;
以铝酸钠为铝源、硅酸钠为硅源、水为溶剂,制备得到4A分子筛溶胶;
以玉米秸秆为原料,粉碎过筛后,在管式炉中以150℃/h升温至450℃并保温充分反应,冷却后用盐酸浸泡后,再在恒温水浴中陈化,处理得到样品秸秆炭;
将秸秆炭材料浸渍到4A分子筛溶胶中,向溶胶中加入柠檬酸、氯化钙和磁性Fe3O4,取出样品并干燥,样品于450~550℃下充分煅烧4h,并于室温下晶化处理后,处理得到磁性5A分子筛/秸秆炭复合材料;
秸秆炭材料与4A分子筛溶胶的质量比为1:1;
柠檬酸与溶胶中Al2O3的摩尔比为0.65~0.85;
氯化钙与溶胶固液比为90~100g/L;
磁性Fe3O4的加入量为固体原料总质量的10%~15%。
2.根据权利要求1所述的一种磁性分子筛/秸秆炭复合材料的制备方法,其特征在于,制备磁性Fe3O4的具体步骤为:
将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O加入到蒸馏水中,保护气氛下,在超声波中进行反应,同时升温至75℃~85℃,恒温后加入NH3·H2O,继续充分反应得到固液混合物,将固液混合物自然冷却后,利用磁铁对固液混合物中的磁性物质进行吸附,洗涤、干燥后得到磁性Fe3O4。
3.根据权利要求2所述的一种磁性分子筛/秸秆炭复合材料的制备方法,其特征在于,原料的加入量为:每升去离子水加入(18.75~31.25)g FeCl2·4H2O、(56.25~68.75)gFeCl3·6H2O,每升去离子水加入125mL NH3·H2O;
超声波反应的功率为80~120W,加入NH3·H2O后继续反应20min~40min。
4.根据权利要求1所述的一种磁性分子筛/秸秆炭复合材料的制备方法,其特征在于,制备4A分子筛凝胶的具体步骤为:
向Na2SiO3溶液中滴加NaAlO2水溶液,搅拌得到溶胶;在40min~60min内将温度调至95℃,停止搅拌并静置恒温晶化6h~8h,得到4A分子筛凝胶。
5.一种由权利要求1至4中任意一项所述的制备方法制得的磁性分子筛/秸秆炭复合材料,其特征在于,磁性分子筛/秸秆炭复合材料的晶体为立方体形。
6.一种由权利要求1至4中任意一项所述的制备方法制得的磁性分子筛/秸秆炭复合材料在吸附水中重金属离子的应用,其特征在于,用于吸附废水中的铅离子。
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