[发明专利]靛白盐溶液的制备方法以及连续生产靛白盐溶液的方法

说明书

本发明提供一种靛白盐溶液的制备方法以及连续生产靛白盐溶液的方法。所述靛白盐溶液的制备方法包括以下步骤：取质量浓度为30～45％的靛白盐溶液I作为基底物料；配制靛蓝悬浮溶液，其中，以所述靛蓝悬浮溶液的总质量计，所述靛蓝悬浮溶液包括30～55％的靛蓝以及1.5～3％的扩散剂；将靛蓝悬浮溶液添加至所述基底物料中形成反应物，在碱剂和催化剂存在的条件下，通入氢气进行催化加氢反应，得到靛白盐溶液II。本发明的制备方法可以实现连续进料，连续生产得到靛白盐溶液，且所获得的靛白盐溶液可室温稳定放置，并且本发明的靛白盐溶液的流动性小。进一步地，本发明的制备方法所得到的靛白盐溶液具有良好的流动性和放置稳定性。

技术领域

本发明涉及一种靛白盐溶液的制备方法以及连续生产靛白盐溶液的方法，属于染料制备领域。

背景技术

靛蓝是一种广泛使用的还原染料，用于染色纤维素纺织品材料，尤其是蓝色牛仔布制品的棉经纱。传统靛蓝是以固态或者靛蓝与分散剂的水性分散体销售。为了正常对纤维素纤维染色，需要首先还原转化成具有水溶性的隐色体形式，该隐色体对纤维素纤维具有直接性，在上染到纤维素纤维后，经过氧化回复到初始靛蓝结构，完成染色。在这个染色过程中，需要使用金属氢氧化物和过量的保险粉来进行有效还原靛蓝，造成大量污染。

WO-A-94/23114公开了一种生态上有利的染色方法，通过催化加氢还原靛蓝悬浮液得到靛白盐的水溶液，然后再使用常规方法对纤维素纤维染色。该方法采用催化还原的方法，用氢气取代传统使用的保险粉，可以降低硫酸盐或有机物在废水的含量，降低环境污染。但是，由于靛蓝悬浮溶液粘度非常大，因此工业上能采用的催化加氢还原浓度一般为20％-25％，不会超过30％，超过30％的靛蓝溶液在加热条件下(催化加氢的温度在70℃以上)会失去搅拌性，无法顺利进行反应。另外，靛蓝还原后得到的靛白碱金属盐，如果采用单一碱金属盐，则在水中稳定且不会结晶的浓度也在30％以下。因此，所得到的靛白盐溶液的含量仅为20％重量。

CN1309685A则公开了一种用于染色的靛白盐溶液，浓度可以达到25-55％。该专利使用了两种碱金属来催化加氢合成靛白盐溶液，获得中性靛白盐的至少两种碱金属氢氧化物的混合物，其中任何碱金属氢氧化物都不超过70％摩尔，具体实施例1中使用0.8mol氢氧化钾和1.2mol氢氧化钠的混合物用于靛白的催化加氢合成中，得到45％的靛白盐溶液。但是由于反应浓度的限制，该实施例使用两步加氢还原的方法，即间歇加氢操作，第一步合成23％的靛白盐溶液，然后向靛白盐溶液中再加入靛蓝固体，二次加氢获得45％的靛蓝溶液。因此，该方法采用间歇加氢操作，并且需要采取两次加氢的方法，两次投料，才能完成一个循环反应，整个反应耗时，操作危险性高，属于高危操作类型。

另外，CN1309685A的实施例2也提到可以采用蒸馏浓缩的方式来得到高浓度靛白盐溶液，但是靛白盐溶液非常容易起泡，会导致蒸馏冲料，所以并无这样来生产高浓度靛白盐溶液的生产实例。

GB328104，1929年ICI公司的一篇专利，曾报道了靛蓝和碱混合物的连续加氢合成工艺，采用固定床催化工艺，将靛蓝和碱的水溶液混合物通过含镍催化剂的管道，在120-140℃，200大气压的情况下实现靛蓝连续催化加氢还原，但是没有报道连续进料的靛蓝溶液的浓度及得到的靛白盐溶液的浓度。

发明内容

发明要解决的问题

鉴于现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种靛白盐溶液的制备方法以及连续生产靛白盐溶液的方法。本发明的制备方法可以实现连续进料，连续生产得到靛白盐溶液，且所获得的靛白盐溶液可室温稳定放置。

进一步地，本发明的方法可以降低靛白盐溶液中碱剂的用量比，以降低成本。

用于解决问题的方案

本发明提供一种靛白盐溶液的制备方法，其中，包括以下步骤：