[发明专利]一种硫化硅粉体的机械球磨合成方法在审
| 申请号： | 201910792182.3 | 申请日： | 2019-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN110526247A | 公开（公告）日： | 2019-12-03 |
| 发明（设计）人： | 梁初;王俊豪;张佰伦;张文魁;甘永平;夏阳;张俊;黄辉 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C01B33/00 | 分类号： | C01B33/00 |
| 代理公司： | 33230 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 施王蓉<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫化硅 粉体 四氯化硅 球磨 球磨机 合成 惰性气氛保护 固体产物 固液分离 球磨反应 蒸馏溶液 蒸馏 苯溶液 硫化锂 球磨罐 烘干 磨合 密封 过量 取出 回收 生产 | ||
1.一种硫化硅粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在惰性气氛保护下，将硫化锂粉末与四氯化硅加入到密封的球磨罐中；
(2)在室温下将球磨罐装在球磨机上，以一定转速机械球磨反应一定时间；
(3)反应结束后，在惰性气氛下，通过蒸馏方法回收过量的四氯化硅；
(4)将球磨罐中固体产物取出并加入到一定量溶剂中，固液分离后，蒸馏溶液得到固体，烘干固体后获得硫化硅粉体。
2.如权利要求1所述一种硫化硅粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述的硫化锂粉末和四氯化硅的纯度均不低于90％。
3.如权利要求1所述一种硫化硅粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫化锂粉末与四氯化硅的摩尔比为2：(1-3)。
4.如权利要求1所述一种硫化硅粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中硫化锂粉末和四氯化硅的总质量与磨球的总质量比为1：(10-80)。
5.如权利要求1所述一种硫化硅粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，球磨转速为100-500rpm/min，球磨时间为2-100h，机械球磨反应温度为室温。
6.如权利要求1所述一种硫化硅粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中，蒸馏回收过量四氯化硅的温度为60-100℃。
7.如权利要求1所述一种硫化硅粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中，溶剂为苯，苯的添加量以充分溶解固体产物中的硫化硅为准。
8.如权利要求7所述一种硫化硅粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，蒸馏去除苯的温度为82-120℃。
9.如权利要求1所述一种硫化硅粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中，烘干温度为100℃。
10.如权利要求1所述一种硫化硅粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述的惰性气氛为不会与硫化锂、四氯化硅、硫化硅和氯化锂反应的气体，包括氩气、氮气以及氩气和氮气的混合气体。
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