[发明专利]一种机械球磨合成二硫化碳的方法有效
申请号: | 201910792230.9 | 申请日: | 2019-08-26 |
公开(公告)号: | CN110562981B | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 梁初;曾称福;陈云;甘永平;夏阳;张俊;黄辉;张文魁 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C01B32/72 | 分类号: | C01B32/72 |
代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人: | 施王蓉 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 机械 磨合 二硫化碳 方法 | ||
1.一种机械球磨合成二硫化碳的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在惰性气体的保护下,将硫化锂粉末与四氯化碳均匀混合,放置在密闭的球磨罐中;
(2)在室温条件下进行机械球磨反应生成二硫化碳,所述的机械球磨反应的条件为:球磨转速为200~500r/min,球磨时间为2~100h;
(3)待反应结束并冷却后,通过蒸馏方式对反应后的混合物进行固液分离;
(4)将蒸馏后所得液体产物在一定温度下冷却,使四氯化碳凝固,固液分离后所得液体即为二硫化碳。
2.如权利要求1所述一种机械球磨合成二硫化碳的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的惰性气体是不与反应物及生成物发生反应的气体或气体的混合物,包括氮气和氩气。
3.如权利要求1所述一种机械球磨合成二硫化碳的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的硫化锂和四氯化碳的物质的量比为2:(1~3)。
4.如权利要求1所述一种机械球磨合成二硫化碳的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的硫化锂和四氯化碳的混合物总质量与磨球的总质量比为1:(20~100)。
5.如权利要求1所述一种机械球磨合成二硫化碳的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的分离过程需在惰性气体的保护下进行,蒸馏温度为40~100℃。
6.如权利要求1所述一种机械球磨合成二硫化碳的方法,其特征在于,步骤(4)中所述的冷却温度为-35~-25℃。
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