[发明专利]一种Ni2

说明书

本发明属于环境材料领域，具体涉及一种Ni₂P/NiCo‑LDH复合光催化材料的制备方法与应用。本发明利用过渡金属磷化镍作为一种可替代贵金属的助催化剂对NiCo‑LDH进行负载修饰，在低温合成NiCo‑LDH的过程中加入Ni₂P混合液，通原位生长，使得Ni₂P负载在NiCo‑LDH上得到Ni₂P/NiCo‑LDH复合光催化材料。本发明制备的复合光催化材料制备过程简单方便，与纯NiCo‑LDH催化材料相比，在模拟降解过程中对四环素具有较优异的降解效果。

技术领域

本发明属于环境材料领域，具体涉及一种Ni₂P/NiCo-LDH复合光催化材料的制备方法与应用。

背景技术

层状双氢氧化物(layered double hydroxides，简称LDH)是一类由带正电荷的水镁石层结构和层间填充带负电荷的阴离子所构成的层状化合物，称为层状双金属氢氧化物，又称类水滑石。LDH材料由于金属元素和阴离子的可调性，因此通过改变金属离子和阴离子可调控出不同物理和化学性质的LDH材料。LDH材料具有良好的吸附作用，比表面积以及表面丰富峰基团，常作为载体材料、吸附材料。

贵金属或者稀土金属的修饰一般都表现出良好的催化性能和稳定性，但是贵金属或者稀土金属由于价格和含量的问题，不利于实际的使用。非贵金属，例如基于Fe、Co、Ni等过渡金属磷化物、硫化物以及合金材料都表现出近于贵金属的催化性能。因此，以过渡金属代替贵金属的开发和利用具有很大的潜力。

四环素类抗生素作为一种广谱性药物，能够抑制细菌的繁衍，在细菌感染疾病的治疗中发挥重要的作用，但是四环素在进入人体后难以被肠胃吸收，过多的四环素以母体化合物的形式被排入水体。加以水产养殖业和畜牧业对四环素的滥用，加重了水体环境的污染，因此探讨水环境中四环素的去除具有重要的意义。能否构筑了一种Ni₂P-LDH复合材料用于光催化去除环境中的四环素类抗生素污染，还未见有相关研究与报道。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种Ni₂P/NiCo-LDH复合光催化材料的制备方法与应用，本发明探究Ni₂P作为助催化剂，在修饰LDH光催化材料方面的形成机理，以及在光催化性能方面的优势，本发明提供的Ni₂P/NiCo-LDH复合光催化材料应用于处理废水污染物中的抗生素，尤其应用于处理废水污染物中的四环素。

本发明提供了一种Ni₂P/NiCo-LDH复合光催化材料的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）Ni₂P前驱体的制备：六水硝酸镍溶解在去离子水中，加稀氨水溶液，水浴搅拌反应完全后离心，沉淀物洗涤、烘干后得到Ni₂P前驱体；

（2）Ni₂P的制备：次磷酸钠和步骤（1）中得到的Ni₂P前驱体充分研磨混合，惰性气体保护下管式炉中进行反应，洗涤、真空烘干后得到Ni₂P材料，将Ni₂P材料加入水中分散成Ni₂P混合液，备用；

（3）Ni₂P/NiCo-LDH复合光催化材料的制备：将六水硝酸镍、六水硝酸钴、氯化铵溶解在去离子水中搅拌混合，滴加NaOH溶液，加入步骤（2）中制备的Ni₂P混合液，持续搅拌反应后离心洗涤，真空烘干得到Ni₂P/NiCo-LDH。

优选的，步骤（1）中六水硝酸镍、去离子水和氨水的用量比为0.72 g: 72~108mL：75 mL。

优选的，步骤（1）中水浴的温度为70-90 ℃，反应时间为10-14小时，所述烘干时的温度不超过90 ℃。