[发明专利]采用蒙药草乌叶提取去甲海罂粟碱和海罂粟碱的方法有效
申请号: | 201910793596.8 | 申请日: | 2019-08-27 |
公开(公告)号: | CN110437151B | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 黎先智;冉波;王亮;阎志鹏;颜洪荣 | 申请(专利权)人: | 成都格利普生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D221/18 | 分类号: | C07D221/18 |
代理公司: | 成都众恒智合专利代理事务所(普通合伙) 51239 | 代理人: | 王育信 |
地址: | 611130 四川省成都市温江区成都海峡两岸科*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 蒙药 草乌 提取 去甲海 罂粟碱 方法 | ||
1.采用蒙药草乌叶提取去甲海罂粟碱和海罂粟碱的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)原料提取:将草乌叶药材粉碎,加入酸性水溶液煎煮至少2次,过滤并合并滤液,采用AB-8大孔树脂富集,用醇溶液进行洗脱,收集醇洗液并浓缩得到原料提取液;
(2)萃取:取原料提取液,加水稀释后量取等体积乙酸乙酯萃取至少1次,弃乙酸乙酯层,水层用氢氧化钠调节pH至8-9,再加入等体积二氯甲烷萃取至少2次,合并二氯甲烷层并浓缩备用;
(3)氧化铝层析:取浓缩后的二氯甲烷粗取液,加入氧化铝均匀拌样、烘干后,将样品加入氧化铝柱层析中,用60℃-90℃的石油醚-乙酸乙酯体系梯度洗脱,通过薄层色谱进行监控,收集两个目标物流份,分别合并浓缩得到两个固态粗品;
(4)重结晶:将层析得到的两个固态粗品,分别加入乙醇加热溶解,放置结晶,得到的晶体重复本步骤操作2-3次得呈无色颗粒状结晶的两个目标产物。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,煎煮时酸性水溶液的质量浓度为0.5%,酸性水溶液的加入量为草乌叶药材质量的6-8倍。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述酸性水溶液为盐酸或硫酸。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述醇溶液为60%-90%甲醇或乙醇。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述氧化铝柱层析装柱料为100-200目氧化铝。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,拌样氧化铝与装柱氧化铝比例为1:3或1:5。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,薄层色谱的薄层展开剂为6.4:3.6:1的正己烷/乙酸乙酯/甲醇,薄层色谱的显色剂为改良碘化铋钾。
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