[发明专利]一种苯酰胺类化合物及其合成方法有效
申请号: | 201910793641.X | 申请日: | 2019-08-27 |
公开(公告)号: | CN110511192B | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
发明(设计)人: | 陈云峰;余佩 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C07D295/192 | 分类号: | C07D295/192;C07C231/10;C07C233/65 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 徐琪琦 |
地址: | 430000 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯酰胺类 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.一种苯酰胺类化合物合成方法,其特征在于,将α-叠氮苯乙酮类化合物、胺类化合物、氧化剂以及溶剂混合后,反应1-5h得到混合液,分离提纯得到苯酰胺类化合物,所述α-叠氮苯乙酮类化合物的结构如式Ⅰ所示, R1选自H、氟、氯、溴、甲氧基、烷基或芳基中的一种,所述胺类化合物为伯胺类或仲胺类化合物,结构如式Ⅱ所示,所述胺类化合物为伯胺类化合物时,R2为氢,R3选自取代或不取代的烷基、苄基中的任意一种,所述胺类化合物为仲胺类化合物时,所述R2和所述R3不连接或以单键连接,所述R2和R3分别独立的选自取代或不取代烷基、苄基中的任意一种,所述氧化剂选自I2、PhI(OAc)2或TBHP中的任意一种;
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2.根据权利要求1所述的苯酰胺类化合物合成方法,其特征在于,所述α-叠氮苯乙酮类化合物由苯乙酮类化合物经溴化反应和叠氮化反应制备得到。
3.根据权利要求1所述的苯酰胺类化合物合成方法,其特征在于,所述α-叠氮苯乙酮、所述胺类化合物以及所述氧化剂的摩尔比为1:(1.2-5):(0.8-3)。
4.根据权利要求1所述的苯酰胺类化合物合成方法,其特征在于,所述α-叠氮苯乙酮类化合物选自α-叠氮苯乙酮、α-叠氮对甲基苯乙酮、α-叠氮对氟苯乙酮或α-叠氮对氯苯乙酮中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的苯酰胺类化合物合成方法,其特征在于,所述伯胺类化合物选自苄胺、环己胺、环戊胺或正丁胺中的任意一种,所述仲胺类化合物选自吗啡啉或哌啶。
6.根据权利要求1所述的苯酰胺类化合物合成方法,其特征在于,所述的溶剂选自DMF、DMSO、NMP、toluene、THF、CH2Cl2、CH3CN、CH3OH 或1,4-dioxane中的任意一种。
7.根据权利要求1-6任一所述的苯酰胺类化合物合成方法,其特征在于,采用萃取技术对所述混合液进行分离得到粗产品,采用柱分离技术对所述粗产品进行分离提纯得到所述苯酰胺类化合物。
8.根据权利要求7所述的苯酰胺类化合物合成方法,其特征在于,将所述混合液依次与萃取剂乙酸乙酯以及饱和食盐水混合,静置得到含所述苯酰胺类化合物的有机层以及水层,分液后,有机层用干燥剂进行干燥,减压蒸去有机溶剂以及萃取剂得粗产品,对所述粗产品采用硅胶色谱柱进行分离提纯得到苯酰胺类化合物,淋洗剂采用乙酸乙酯/石油醚混合溶剂。
9.根据权利要求8所述的苯酰胺类化合物合成方法,其特征在于,所述淋洗剂中乙酸乙酯/石油醚的体积比为1 :2-1:8。
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