[发明专利]一种采用微通道反应器制备伏立康唑消旋体的方法

权利要求书

1.一种采用微通道反应器制备伏立康唑消旋体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)配制混合溶液C：向伏立康唑缩合物盐酸盐Ⅲ中加入水和二氯甲烷，搅拌均匀后得到混合溶液A，向混合溶液A中滴加氢氧化钠溶液调节所述混合溶液A的pH值，静置分液，收集二氯甲烷层浓缩得到中间产物Ⅱ，向所述中间产物Ⅱ中加入乙醇和钯炭催化剂，搅拌均匀得到混合溶液C，备用；

(2)开启微通道反应器，充入氮气，通入溶剂，调节换热器温度，待至设定反应条件时，通入混合溶液C和氢气，所述混合溶液C和氢气先在第一反应器模块中预热，之后进入第二反应器模块中反应，再在第三反应器模块中降温，然后进入气液分离器中将未反应完全的氢气和氮气与得到的产品I进行分离，最后在产品储存罐中储存得到产品Ⅰ即伏立康唑消旋体；

所述第一反应器模块、所述第二反应器模块和所述第三反应器模块串联连接，它们反应压力和反应时间均相同，第一换热器模块用于调节第一反应器模块的温度，第二换热器模块用于调节第二反应器模块的温度，第三换热器模块用于调节第三反应器模块的温度，所述第一换热器模块和所述第二换热器模块串联连接且二者温度相同，所述第三换热器模块为降温装置，所述第三换热器模块与所述第二换热器模块及所述第三换热器模块的温度不同。

2.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备伏立康唑消旋体的方法，其特征在于，所述步骤（1）中加入氢氧化钠后混合溶液A的pH值为10～13。

3.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备伏立康唑消旋体的方法，其特征在于，所述第一反应器模块、所述第二反应器模块和所述第三反应器模块的反应压力为8～12kg。

4.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备伏立康唑消旋体的方法，其特征在于，所述第一反应器模块、所述第二反应器模块的反应温度为100℃～130℃；所述第三反应器模块的冷却温度为10℃～25℃。

5.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备伏立康唑消旋体的方法，其特征在于，调节进料泵使得混合溶液C的在所述第一反应器模块、所述第二反应器模块和所述第三反应器模块的进料量为10～80g/min。

6.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备伏立康唑消旋体的方法，其特征在于，调节氢气储存罐的阀门使得氢气在所述第一反应器模块、所述第二反应器模块和所述第三反应器模块的进料量为940ml/min。

7.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备伏立康唑消旋体的方法，其特征在于，所述氢气摩尔数和所述混合溶液C摩尔数之比为1.2～1.5。

8.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备伏立康唑消旋体的方法，其特征在于，所述混合溶液C的转化率为95%～98%。

9.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备伏立康唑消旋体的方法，其特征在于，所述第一反应器模块、所述第二反应器模块和所述第三反应器模块的反应反应时间为6～8秒；所述第一反应器模块、所述第二反应器模块和所述第三反应器模块的材质为玻璃或者碳化硅，优选碳化硅。

10.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器制备伏立康唑消旋体的方法，其特征在于，所述第一反应器模块、所述第二反应器模块和所述第三反应器模块之间通过反应通道相连。