[发明专利]一种耐高温二氧化硅气凝胶材料

说明书

本发明涉及气凝胶材料技术领域，更具体地，本发明涉及一种耐高温二氧化硅气凝胶材料及其制备方法，至少包括以下制备原料：正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、酸性催化剂、碱性催化剂、乙醇、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷、小分子烷烃、去离子水。本发明通过使用正硅酸乙酯和烷氧基硅烷作为硅源，在凝胶老化阶段加入烷基氯硅烷和含磷有机硅氧烷，使得二氧化硅气凝胶可保持多孔结构，导热系数较低，同时具有较高凝胶骨架强度、合适柔韧性并且不易吸潮。

技术领域

本发明涉及气凝胶材料技术领域，更具体地，本发明涉及一种耐高温二氧化硅气凝胶材料及其制备方法。

背景技术

气凝胶是一种用气体代替凝胶中的液体而保持凝胶本身的网络结构或体积的特殊材料，是水凝胶或有机凝胶干燥后的产物，主要划分成无机、有机和复合凝胶，其中被研究最多的就是二氧化硅(SiO₂)气凝胶。作为一种具有高比表面积、高孔隙率、低密度、低热传导率等优越性能的纳米多孔固体材料，已经成功应用在切伦科夫探测器、超级隔热材料、催化剂载体等方面。随着催化和保温隔热领域的发展，耐高温气凝胶的需求越来越紧迫。例如在处理气体排放或催化燃烧时，某些催化反应是在温度高于800℃下进行的。

溶胶-凝胶法是制备SiO₂气凝胶的主要方法，一般以正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、水玻璃等硅源材料为前驱体采用酸碱两步法或一步法催化合成湿凝胶后，通过超临界干燥技术或非超临界干燥技术下制备得到。与超临界干燥工艺相比，常压干燥制备SiO₂气凝胶大大降低了成本和操作危险，所用设备简单且可连续化生产，提高了SiO₂气凝胶产业化生产的可能性，但有些常压干燥方法制备周期较长，制备工艺路线有待优化。并且在干燥过程中的体积膨胀会不可避免造成多孔材料中孔的挤压，不能保持住原有的多孔结构，大大降低了材料原有的性能特征。

二氧化硅气凝胶作为迄今为止保温性能最好的材料，受到大量研究工作者的青睐。但由于二氧化硅凝胶过程复杂以及表面修饰过程难以控制，使得二氧化硅气凝胶质脆易碎、强度低、抗压等性能不够强，容易失去保温性能，极大限制了气凝胶的应用范围。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种耐高温二氧化硅气凝胶材料，至少包括以下制备原料：正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、酸性催化剂、碱性催化剂、乙醇、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷、小分子烷烃、去离子水。

作为本发明一种优选的技术方案，所述烷氧基硅烷的结构式为：其中，R₁、R₂分别独自为碳数1～2的烷氧基或烷基，R₃为碳数1～2的烷氧基，R₄为碳数8～15的长链烷基。

作为本发明一种优选的技术方案，所述烷氧基硅烷选自十二烷基(甲基)二甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十四烷基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷中的一种或多种组合。

作为本发明一种优选的技术方案，所述含磷氧基硅烷由乙烯基二甲基乙氧基硅烷制备得到。

作为本发明一种优选的技术方案，所述含磷氧基硅烷由乙烯基二甲基乙氧基硅烷与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物反应制备得到。

作为本发明一种优选的技术方案，所述烷基氯硅烷的结构式为：其中，R'、R”、R”'分别独自为碳数1～4的烷基。

作为本发明一种优选的技术方案，所述烷基氯硅烷选自三异丁基氯硅烷、正丁基二甲基氯硅烷、三异丙基氯硅烷、丙基二甲基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷中的一种或多种组合。

作为本发明一种优选的技术方案，所述正硅酸乙酯、烷氧基硅烷、含磷氧基硅烷、烷基氯硅烷的摩尔比为3：(0.5～2)：(0.6～1)：1。

作为本发明一种优选的技术方案，所述酸性催化剂选自磷酸、盐酸、草酸、硫酸中的一种或多种组合。