[发明专利]一种高纯度2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺制备工艺

说明书

本发明公开了一种高纯度2，5‑二甲氧基‑4‑氯双乙苯胺制备工艺，具体包括以下步骤：S1、2，4，5‑三氯硝基苯中间体的初步合成，S2、2，4，5‑三氯硝基苯中间体的精制，S3、2，5‑二甲氧基‑4‑氯硝基苯中间体的合成，S4、甲醇的回收，S5、2，5‑二甲氧基‑4‑氯双乙苯胺的初步合成，S6、2，5‑二甲氧基‑4‑氯双乙苯胺粗品的合成，S7、2，5‑二甲氧基‑4‑氯双乙苯胺的精制，本发明涉及化工生产技术领域。该高纯度2，5‑二甲氧基‑4‑氯双乙苯胺制备工艺，可实现对制备生产中产生的甲醇有害物质进行重复回收，来避免生产工艺废液对环境造成污染，大大提高了2，5‑二甲氧基‑4‑氯双乙苯胺的纯度，避免产生有害废水，污染环境。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，具体为一种高纯度2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺制备工艺。

背景技术

2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺是一种重要的染料中间体，可直接用于合成偶氮染料，也可利用其氨基与2-羟基-3-萘甲酸缩合来制备色酚AS类染料，如使用广泛的色酚AS-ITR，虽然国内有人研究，但至今还未见有效生产的报道，其主要原因是由于中间体2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺的低成本合成技术未过关而造成生产成本过高，2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺的合成一般均采用偏三氯苯为起始原料，经硝化、甲氧基化、还原和精制的工艺路线制备，其中硝化和还原两步是该工艺的技术关键，硝化过程主要是要控制副产物，如二硝化物和其它位硝化物的生成，硝化方法有混酸硝化和发烟硝酸硝化两种，而还原过程的难点在于硝基物不溶于水，对此已有较多研究，有铁粉还原、加氢还原口、水合肼还原及保险粉还原等工艺，其中加氢还原和水合肼还原均须在有机溶剂中进行，考虑到加氢的压力条件及氢源的局限性，一般企业可望而不可及，水合肼毒性较大，保险粉还原成本较高，均无法有效地应用于实际生产。

目前的铁粉还原法制备的2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺纯度较低，且易产生有害废水，污染环境，不能实现对2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺的制备方法进行改进，使2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺的纯度得到大幅度提升，无法达到将对2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺进行重复除杂精制，来大大降低2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺产品中杂质含量的目的，不能实现对制备生产中产生的甲醇有害物质进行重复回收，来避免生产工艺废液对环境造成污染，不能达到节能环保的目的，从而给2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺的生产带来极大的不便。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种高纯度2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺制备工艺，解决了现有的铁粉还原法制备的2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺纯度较低，且易产生有害废水，污染环境，不能实现对2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺的制备方法进行改进，使2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺的纯度得到大幅度提升，无法达到将对2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺进行重复除杂精制，来大大降低2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺产品中杂质含量的目的，不能实现对制备生产中产生的甲醇有害物质进行重复回收，来避免生产工艺废液对环境造成污染，不能达到节能环保目的的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种高纯度2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺制备工艺，具体包括以下步骤：

S1、2，4，5-三氯硝基苯中间体的初步合成：在200-250ml反应烧瓶中加入原料偏三氯苯，搅拌升温至45-50℃后，于25-30分钟，由滴液漏斗缓慢地加入120-135g混酸，控制加料过程，温度53-57℃，混酸加毕后，即可升温至59-61℃，并在此温度下刷烈揽拌反应1-2小时，结束反应；