[发明专利]苯胺三聚体改性磺酸盐型水性环氧固化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种苯胺三聚体改性磺酸盐型水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、制备苯胺三聚体；

步骤二、分别将脂肪胺及含苯胺三聚体的丙二醇甲醚溶液加入容器B中，升温至60-70℃，加入单环氧封端剂，保持温度不变继续反应3-4h即得脂肪胺和苯胺三聚体的单封端混合产物，其中所述苯胺三聚体的加入量占脂肪胺和苯胺三聚体总量摩尔分数的1～8％；苯胺三聚体与脂肪胺的总量和单环氧封端剂的摩尔比为1:1-1.2；

步骤三、在步骤二制备的单封端混合产物中加入氨基磺酸盐，搅拌均匀后滴加丙二醇甲醚溶解的环氧树脂E-51，并升温至65-70℃反应2-3h；

步骤四、减压蒸馏出溶剂中的丙二醇甲醚，然后降温至40-60℃，滴加去离子水，高速搅拌20-40min，制备出固含量为50～70％的苯胺三聚体改性磺酸盐型水性环氧固化剂；

所述苯胺三聚体的结构式为：

氨基磺酸盐(PPS)的结构式为：

单环氧封端剂选自丁基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、C12～C14脂肪族缩水甘油醚中的任意一种或两种。

2.根据权利要求1所述的苯胺三聚体改性磺酸盐型水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中制备苯胺三聚体的方法包括：

将盐酸溶液溶解的对苯二胺硫酸盐加入容器A中，降温至-5℃后加入过硫酸铵并搅拌均匀，然后快速加入苯胺溶液，保持体系温度在-5-0℃之间反应1h，反应结束后，分别用10％的氨水溶液及去离子水对产物进行过滤洗涤，直至滤液呈中性，将固体产物干燥后即得苯胺三聚体。

3.根据权利要求2所述的苯胺三聚体改性磺酸盐型水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，盐酸溶液中盐酸浓度为1mol/L；所述苯胺三聚体中对苯二胺、苯胺和过硫酸铵的摩尔比为0.8-1.1:2-3:0.8-1.2。

4.根据权利要求3所述的苯胺三聚体改性磺酸盐型水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中脂肪胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任意一种或两种。

5.根据权利要求4所述的苯胺三聚体改性磺酸盐型水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中氨基磺酸盐的加入量为脂肪胺、苯胺三聚体和氨基磺酸盐总量摩尔分数的5～10％；所述环氧树脂E-51中环氧基和单封端混合产物中-NH2的摩尔比为1:1-1.2。

6.根据权利要求5所述的苯胺三聚体改性磺酸盐型水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中所述减压蒸馏的条件为70℃，-0.09MPa。