[发明专利]一种氟烷基取代呋喃类化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种氟烷基取代呋喃类化合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)往由多氟取代过氧化合物与有机亚磺酸盐混合而成的反应原料中加入碱促进剂以及溶剂，在空气氛围、50～90℃温度条件下搅拌反应5～24小时，TLC检测确定反应进程，反应结束后得到反应产物；其中，所述多氟取代过氧化合物、有机亚磺酸盐、碱促进剂、溶剂的摩尔体积比为1mmol：1～3mmol：2～6mmol：1～3mL；

所述多氟取代过氧化合物选自1-(叔丁基过氧)-2-全氟丁基乙基苯、1-(1-(叔丁基过氧)-2-全氟丁基乙基)-4-甲基苯、1-(1-(叔丁基过氧)-2-全氟丁基乙基)-4-乙基苯、1-(1-(叔丁基过氧)-2-全氟丁基乙基)-4-异丙基苯、1-(1-(叔丁基过氧)-2-全氟丁基乙基)-4-氟苯、1-(1-(叔丁基过氧)-2-全氟丁基乙基)-4-氯苯、1-(1-(叔丁基过氧)-2-全氟丁基乙基)-3-氯苯、1-(1-(叔丁基过氧)-2-全氟丁基乙基)-2-氯苯、1-(1-(叔丁基过氧)-2-全氟丁基乙基)-4-溴苯、1-(1-(叔丁基过氧)-2-全氟丁基乙基)-4-碘苯、1-(1-(叔丁基过氧)-2-全氟丁基乙基)-4-甲氧基苯、1-(1-(叔丁基过氧)-2-全氟丁基乙基)-4-氰基苯、1-(1-(叔丁基过氧)-2-全氟丁基乙基)-4-三氟甲基苯、1-(1-(叔丁基过氧)-2-全氟丁基乙基)-4-硝基苯、1-(1-(叔丁基过氧)-2-全氟丁基乙基)-4-乙氧羰基苯、1-(1-(叔丁基过氧)-2-全氟丁基乙基)-4-氨基羰基苯、1-(叔丁基过氧)-2-全氟丁基乙基萘、2-(1-(叔丁基过氧)-2-全氟丁基乙基)噻吩、2-(1-(叔丁基过氧)-2-全氟丁基乙基)呋喃、2-(1-(叔丁基过氧)-2-全氟丁基乙基)吡啶、2-(1-(叔丁基过氧)-2-全氟丁基乙基)吲哚、1-全氟丁基-2-(叔丁基过氧)丙烷、1-全氟丁基-2-(叔丁基过氧)丁烷、1-全氟丁基-2-(叔丁基过氧)辛 烷、1-全氟丁基-2-(叔丁基过氧)癸烷、(4-全氟丁基-3-(叔丁基过氧)叔丁氧基)苯、1-(叔丁基过氧)-2-全氟戊基乙基苯、1-(叔丁基过氧)-2-全氟己基乙基苯、1-(叔丁基过氧)-2-全氟庚基乙基苯、1-(叔丁基过氧)-2-全氟辛基乙基苯、1-(叔丁基过氧)-2-全氟壬基乙基苯以及1-(叔丁基过氧)-2-全氟癸基乙基苯中的任意一种；

所述有机亚磺酸盐选自苯亚磺酸钠、4-甲基苯亚磺酸钠、4-乙基苯亚磺酸钠、4-异丙基苯亚磺酸钠、4-甲氧基苯亚磺酸钠、4-氟苯亚磺酸钠、4-氯苯亚磺酸钠、4-溴苯亚磺酸钠、4-碘苯亚磺酸钠、4-氰基苯亚磺酸钠、4-硝基苯亚磺酸钠、4-乙氧羰基苯亚磺酸钠、4-三氟甲基苯亚磺酸钠、甲基亚磺酸钠、三氟甲基亚磺酸钠、乙基亚磺酸钠、环丙基亚磺酸钠、辛基亚磺酸钠以及樟脑亚磺酸钠中的任意一种；

所述碱促进剂选自碳酸铯、碳酸钾、碳酸铵、磷酸钾、醋酸钠、氢氧化钠、氢氧化锂、三乙烯二胺、二异丙胺、三乙胺以及二异丙胺基钠中的任意一种；

所述溶剂选自二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、氯仿、叔丁醇、1，4-二氧六环以及二氯甲烷中的任意一种；

(2)将反应产物洗涤、萃取和干燥，再通过柱层析分离得到氟烷基取代呋喃类化合物。

2.如权利要求1所述的氟烷基取代呋喃类化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述碱促进剂为碳酸铯，所述溶剂为叔丁醇。

3.如权利要求1所述的氟烷基取代呋喃类化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述多氟取代过氧化合物、有机亚磺酸盐、碱促进剂的摩尔比为1：3：5.5；

在步骤(1)中，所述温度为50℃。

4.如权利要求1所述的氟烷基取代呋喃类化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述洗涤为水洗，所述萃取为乙酸乙酯萃取，所述干燥为无水硫酸钠干燥；

所述柱层析分离中，以乙酸乙酯和石油醚按体积比1：(1～20)为洗脱剂、300目硅胶为固定相、用2cm直径柱层析。