[发明专利]一种大麻二酚的制备方法有效
申请号: | 201910797786.7 | 申请日: | 2019-08-27 |
公开(公告)号: | CN110590510B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 赵军;谢永富;宋云飞 | 申请(专利权)人: | 桂林莱茵生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C37/68 | 分类号: | C07C37/68;C07C37/70;C07C37/82;C07C39/23 |
代理公司: | 北京律智知识产权代理有限公司 11438 | 代理人: | 司丽琦;于宝庆 |
地址: | 541199 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大麻 制备 方法 | ||
1.一种大麻二酚的制备方法,包括:
提供含有大麻二酚的植物源作为原料并进行粉碎,将所述粉碎后的原料、水和生物酶混合进行酶解反应,经过滤后,得酶解液和酶解渣;
将所述酶解渣与提取溶剂混合并在常温下进行闪式提取,所述酶解渣与所述提取溶剂的质量比为1:18~1:20,所述闪式提取后得到的提取料液固液分离,收集液相,得大麻二酚提取液;
所述大麻二酚提取液经氧化铝柱层析分离得第一洗脱液;
所述第一洗脱液经大孔树脂柱层析分离得第二洗脱液;及
所述第二洗脱液经结晶处理得所述大麻二酚;
所述氧化铝柱层析分离包括:
所述大麻二酚提取液泵入氧化铝层析柱后,采用体积百分浓度为20%~35%的碱性溶剂进行一次洗脱,所述一次洗脱的流速为1~2BV/h,所述一次洗脱的洗脱量为2BV~2.5BV;
采用体积百分浓度为40%~55%的有机溶剂进行二次洗脱,所述二次洗脱的流速为1~2BV/h,所述二次洗脱的洗脱量为2BV~2.5BV;
采用体积百分浓度为80%~90%的有机溶剂进行三次洗脱,所述三次洗脱的流速为1~2BV/h,所述三次洗脱的洗脱量为2BV~2.5BV;
其中,所述碱性溶剂选自pH为9~10的乙醇、甲醇或丙酮,所述有机溶剂选自乙醇、甲醇或丙酮,所述大麻二酚提取液与所述氧化铝的质量比为36:1~40:1;
所述大孔树脂柱层析分离包括:
所述第一洗脱液泵入大孔树脂层析柱后,采用体积百分浓度为30%~50%的酸性溶剂进行I次洗脱,所述I次洗脱的流速为1~2BV/h,所述I次洗脱的洗脱量为2BV~2.5BV;
采用水进行II次洗脱至pH中性;
采用体积百分浓度为70%~80%的乙醇、甲醇或丙酮进行III次洗脱,所述III次洗脱的流速为1~2BV/h,所述III次洗脱的洗脱量为2BV~2.5BV;
其中,所述酸性溶剂选自pH为3~4的乙醇、甲醇或丙酮,所述第一洗脱液与所述大孔树脂的质量比为4~5:1;
所述结晶处理包括:将所述第二洗脱液浓缩至15°Bé~30°Bé得浸膏,所述浸膏加入混合溶剂后于-4℃~-20℃进行结晶处理,得所述大麻二酚;其中所述混合溶剂为体积比为(1~2):(1~3):(1~2)的石油醚、乙酸乙酯和正己烷,所述混合溶剂与所述浸膏的质量比为(3~5):1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述生物酶选自果胶酶、纤维素酶、木瓜酶、蛋白酶、淀粉酶中一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述粉碎后的原料和水的质量比为1:1~1:4,所述粉碎后的原料与所述生物酶的质量比为1000:1~1000:5。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述粉碎后的原料目数为40目~100目。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括将所述粉碎后的原料进行高压均质后,再加入所述生物酶进行所述酶解反应;其中,所述高压均质的次数为1~3次,每次均质时间为10min~30min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酶解反应的温度为45℃~60℃,所述酶解反应的时间为1h~3h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述闪式提取的提取转速为10000~15000r/min,提取次数为1~3次,每次提取时间为60s~120s。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述提取溶剂选自乙醇、甲醇和丙酮中的一种或多种,所述提取溶剂的体积百分浓度为75%~80%。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述大孔树脂的型号选自LX-18、LX-8、LK-207和LX200B中的一种或多种。
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