[发明专利]一种喹啉加氢的多元金属纳米催化剂的制备方法在审
申请号: | 201910797809.4 | 申请日: | 2019-08-27 |
公开(公告)号: | CN110465297A | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 朱丽华;阮露娜;张欢;裴安;荣梦珂 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J23/42;B01J23/46;B01J23/89;C07D215/22 |
代理公司: | 11616 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 | 代理人: | 冉玲芬<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 341000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 喹啉 纳米催化剂 三元金属 加氢 催化剂 负载型催化剂 催化剂成本 多组分金属 贵金属用量 贵金属 催化性能 多元金属 工业应用 过渡金属 合成成本 加氢催化 节能环保 室温条件 碳基材料 协同效应 负载量 制备 | ||
1.一种喹啉加氢的多元金属纳米催化剂的制备方法,其特征在于,以碳基材料为载体,负载多组分金属制成二元或三元金属负载型催化剂,记作:NM-TM/C或NM-NM-TM/C,其中NM为Pt、Ir、Ru、Au、Rh、Pd或Ag中的一种,TM为Ni、Co、Cu或Fe中的一种,其中NM负载量为0.1%-3%,TM含量为1%-20%。
2.根据权利要求1所述的一种喹啉加氢的多元金属纳米催化剂的制备方法,其特征在于,包括下列制备步骤:
(1)将一定量过渡金属盐的溶液溶于乙醇和水的混合溶液中,使其充分溶解,搅拌均匀,然后加入碱性溶液,经过调节溶液pH至10-12;
(2)将还原剂加入步骤(1)中得到的混合溶液中,进行充分磁力搅拌,直至溶液混合均匀;
(3)准确称取一定量的催化剂载体碳粉加入所述步骤(2)中得到的液体中进行混合,将混合物转移至聚四氟乙烯内衬中,室温条件下充分搅拌,并进行液相化学还原反应,反应时长为10-20h;
(4)然后进行充分的过滤、洗涤及干燥,最终获得过渡金属负载于载体的样品TM/C;
(5)取所述步骤(4)中一定量的TM/C样品分散于含贵金属离子溶液中,充分搅拌4-6h,使其进行化学置换,然后再进行充分的过滤、洗涤及干燥,最终获得催化剂NM-TM/C或者NM-NM-TM/C。
3.根据权利要求2所述的一种喹啉加氢的多元金属纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的碱性溶液为NaOH溶液、Na2CO3溶液或氨水。
4.根据权利要求2所述的一种喹啉加氢的多元金属纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的还原剂为水合肼、抗坏血酸或硼氢化钠。
5.根据权利要求2所述的一种喹啉加氢的多元金属纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的催化剂载体为炭黑、活性炭或碳纳米管。
6.根据权利要求2-5任一项所述的一种喹啉加氢的多元金属纳米催化剂的制备方法,其特征在于,还包括下列还原步骤:将所述步骤(5)中得到的催化剂NM-TM/C或者NM-NM-TM/C,在10%H2+90%N2的气氛中进行还原,其设定温度为200-600℃,时长为2h,升温速率为2℃/min,最终得到还原后的NM-TM/C或者NM-NM-TM/C催化剂。
7.根据权利要求1中所述的一种喹啉加氢的多元金属纳米催化剂的制备方法,其特征在于,还包括性能评价:首先配制喹啉的乙醇溶液,然后再将其转移至高压反应釜内衬中,并加入一定量的NM-TM/C或NM-NM-TM/C催化剂,并通入氢气,使得内部压力为1.0-5.0MPa,反应温度为25-100℃,反应时长为0.5-2.0h,反应结束后,将反应釜冷却至室温,最后采用过滤和离心等操作将分离反应液与催化剂分离。
8.根据权利要求7所述的一种喹啉加氢的多元金属纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述高压反应釜中的NM-TM/C或NM-NM-TM/C催化剂质量与原料喹啉乙醇溶液中喹啉的质量比为1:40-100。
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