[发明专利]一种双配体策略制备非贵金属氧还原电催化剂有效
申请号: | 201910798129.4 | 申请日: | 2019-08-27 |
公开(公告)号: | CN110492117A | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
发明(设计)人: | 向中华;徐莉;岳先锦 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | H01M4/96 | 分类号: | H01M4/96 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属有机框架 聚合物 制备 非贵金属电催化剂 合成 氧还原催化剂 氧还原反应 高温碳化 有机配体 原料成本 催化氧 金属源 双配体 氧还原 调控 铁盐 锌盐 催化剂 还原 | ||
1.一种运用双配体策略用于氧还原反应的非贵金属电催化剂的制备过程,合成过程包括以下步骤:步骤1)使用两种配体与金属源直接合成均匀分布的金属有机框架聚合物,称取一定量的两种配体,混合并搅拌均匀使其分散于溶剂中,加入一定量的两种金属盐,其中两种金属分别用溶剂溶解,分散均匀后加入,反应一段时间,用溶剂洗涤,抽滤得沉淀,置于烘箱中烘干即得铁、氮、碳均匀分布的金属有机框架聚合物,步骤2)将合成的铁、氮、碳均匀分布的金属有机框架聚合物转移到瓷舟中,并放入管式炉中在一定温度下煅烧一定时间,自然降温冷却即得用于酸性氧还原反应的非贵金属电催化剂。
2.根据权利要求书1所述的用于氧还原反应的非贵金属电催化剂的制备方法,其特征是:步骤1)中所述铁盐可以为九水合硝酸铁、六水合氯化铁、六水合硫酸亚铁铵、硫酸亚铁、硫酸铁、四水合氯化亚铁、四水合醋酸亚铁、无水氯化亚铁及无水氯化铁的一种或两种。
3.根据权利要求书1所述的用于氧还原反应的非贵金属电催化剂的制备方法,其特征是:步骤1)中所述锌盐可以为六水合硝酸锌、硫酸锌、氯化锌及醋酸锌的一种或两种。
4.根据权利要求书1所述的用于氧还原反应的非贵金属电催化剂的制备方法,其特征是:步骤1)中所述两种配体的摩尔比例为1:(1-5),两种配体可以为2-甲基咪唑、苯并咪唑、1,2,4-三氮唑、6-氯嘌呤中的任意两种。
5.根据权利要求书1所述的用于氧还原反应的非贵金属电催化剂的制备方法,其特征是:步骤1)中所述分散两种配体的溶剂可以为甲醇、乙醇、去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种。
6.根据权利要求书1所述的用于氧还原反应的非贵金属电催化剂的制备方法,其特征是:步骤1)中所述分散金属铁盐及锌盐的溶剂可以为甲醇、乙醇、去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种。
7.根据权利要求书1所述的用于氧还原反应的非贵金属电催化剂的制备方法,其特征是:步骤1)中所述分散均匀后反应一段时间可为10-120min。
8.根据权利要求书1所述的用于氧还原反应的非贵金属电催化剂的制备方法,其特征是:步骤1)中所述抽滤时所用的溶剂可以为甲醇、乙醇、去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种。
9.根据权利要求书1所述的用于氧还原反应的非贵金属电催化剂的制备方法,其特征是:步骤2)中所述在高温管式炉中煅烧过程为通的惰性气体可为氩气或氮气,气体流量为50-120ml/min,煅烧过程以1-10℃/min的速率升温至150-200℃,保温0.5-1.0小时;再以1-5℃/min的速率升温至800-1000℃,保温1-3.0小时。
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