[发明专利]一种2-甲基氮杂环类化合物的高选择氘代方法有效
| 申请号： | 201910798544.X | 申请日： | 2019-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN110563649B | 公开（公告）日： | 2021-07-27 |
| 发明（设计）人： | 刘运奎;鲍汉扬;郑立孟 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D221/12 | 分类号： | C07D221/12;C07D215/18;C07D215/26;C07D241/42;C07B59/00 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 氮杂环类 化合物 选择 方法 | ||
1.一种2-甲基氮杂环类化合物的高选择性氘代方法，其特征在于：所述的方法按如下步骤进行：
将式I、式II或式III所示2-甲基含氮杂环类化合物、氧化剂、添加剂加入干燥的Schlenk反应管中，在保护气体条件下，将氘水和有机溶剂加入到上述反应管中，于50～100℃下搅拌反应2～12小时，得到反应液经后处理分别得到式IV、式V或式VI所示的氘代含氮杂环；所述的式I、式II或式III所示2-甲基含氮杂环、氧化剂、添加剂及氘水物质的量之比为1:0.02～1.5:0.5:10～50；
式I或式IV中：
R1为H、F、叔丁基中的一种；
R2为H、OMe、F、Cl、Br、I、OCF3中的一种；
式II或式V中：R3为H、F、Br、OMe中的一种；
式III或式VI中：R4为H、苯基、4-溴苯基中的一种；
所述氧化剂为二醋酸碘苯、过硫酸钾、硝酸铈铵、2,3-二氯-5,6-二腈基苯醌中的一种；
所述添加剂为偶氮二异丁腈。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述保护气体为氮气或氩气。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为干燥N,N-二甲基甲酰胺。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂的加入总量以所述的式I、式II或式III所示的化合物的物质的量计为10mL/mmol。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反应温度为100℃，反应时间为12小时。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应液的后处理方法为：反应结束后，向所得反应液中加入水，用乙醚萃取，收集有机层，用无水硫酸钠进行干燥，过滤，取滤液，蒸除溶剂得到所述的式IV、式V或式VI所示的氘代含氮杂环类化合物。
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