[发明专利]一种光催化叔胺类化合物的合成方法有效
申请号: | 201910798553.9 | 申请日: | 2019-08-27 |
公开(公告)号: | CN110790670B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 刘运奎;鲍汉扬;郑立孟 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C209/68 | 分类号: | C07C209/68;C07C221/00;C07D213/38;C07C211/27;C07C225/06;C07C211/28;C07C211/29;C07B37/02 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光催化 叔胺类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种光催化叔胺类化合物的合成方法,其特征在于:所述的方法按如下步骤进行:
将光敏剂、碱性物质加入Schlenk反应管中,在氮气气氛下,再将式I、式II或式III所示烯烃和式IV所示叔胺溶解于有机溶剂中得到混合液,将所述的混合液加入到上述反应管中,在光源照射下,于25℃搅拌反应6~14小时,得到反应液经后处理得到式V或VI或VII所示的叔胺类化合物;所述的光敏剂、碱性物质、式I或式II或式III所示的烯烃及式IV所示的叔胺物质的量之比为0.05:1~2:1:1.5~2.5;所述碱性物质为醋酸钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氟化钾、氟化铯、碳酸铯或叔丁醇钾中的一种;
所述光敏剂为下列结构之一:
式I、式IV、式V、式VI或式VII中:
R1为Ph、2-萘基、4-溴苯基、1-(4-溴苯基)乙烯基中的一种;
R2为H、2-吡啶基中的一种;
R3为H、甲基中的一种;
R4为甲基、乙基中的一种;
R5为乙基、苯基中的一种。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的式I所示的烯烃为下列结构之一:
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的式IV所示的叔胺为下列结构之一:
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述光敏剂为
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、乙腈中的一种。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂的加入总量以所述的式I或式II或式III所示的化合物的物质的量计为10mL/mmol。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述光源为15W蓝光LED、30W蓝光LED、60WCFL或20W白光LED中的一种。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的光敏剂、碱性物质、式I或式II或式III所示的烯烃及式IV所示的叔胺物质的量之比为0.05:1.5:1:2.0。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应液的后处理方法为:反应结束后,向所得反应液中加入100-200目的柱层析硅胶并减压蒸馏除去溶剂,将所得粗产品进行硅胶柱层析分离,并以石油醚/乙酸乙酯=8/1作为洗脱剂进行洗脱,TLC跟踪洗脱进程,收集含有目标产物的洗脱液,合并所述的洗脱液,蒸除溶剂得到所述的式V或VI或VII所示的叔胺类化合物。
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