[发明专利]一种二维层状硼掺杂锗烷及其制备方法有效
| 申请号： | 201910798616.0 | 申请日： | 2019-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN112441560B | 公开（公告）日： | 2022-09-13 |
| 发明（设计）人： | 封伟;梁雪静;冯奕钰;李瑀;赵付来;王宇;张鑫 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C01B6/06 | 分类号： | C01B6/06;C01B6/15;C01B35/00;C01B35/02 |
| 代理公司： | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人： | 王秀奎 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二维 层状 掺杂 及其 制备 方法 | ||
1.一种二维层状硼掺杂锗烷，其特征在于，按照下述步骤进行制备：按前驱体摩尔比例在石英管中真空封装Ca、Ge、B三种物质置于真空管式炉中，设定控温程序，自室温在300±20min之内升温至1000—1100摄氏度并维持以熔融，经冷却后得到CaGe2-2xB2x前驱体，x=0.01-0.05，再将前驱体与过量盐酸在零下35—零下45摄氏度下进行反应，以去除元素钙，得到二维层状的半导体材料硼掺杂锗烷HGe1-xBx，x=0.01-0.05；
在控温程序中，室温为20—30摄氏度，在1000—1100摄氏度下维持1800—2500min以进行熔融，在冷却中，以5—10℃/min降温至室温；前驱体与过量盐酸进行反应时，选择搅拌速度为200-800 r/min，反应时间为150—350小时。
2.根据权利要求1所述的一种二维层状硼掺杂锗烷，其特征在于，在控温程序中，在1050—1100摄氏度下维持2000—2200min。
3.根据权利要求1所述的一种二维层状硼掺杂锗烷，其特征在于，真空管式炉中真空度需达到0.1MPa以下。
4.根据权利要求1所述的一种二维层状硼掺杂锗烷，其特征在于，前驱体与过量盐酸进行反应时，反应时间为200—300小时。
5.根据权利要求1所述的一种二维层状硼掺杂锗烷，其特征在于，前驱体与过量盐酸进行反应时，相对于前驱体中钙元素用量，盐酸的用量为过量，以完全去除元素钙；使用盐酸为质量百分数30—35wt%的浓盐酸。
6.一种二维层状硼掺杂锗烷的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行制备：按前驱体摩尔比例在石英管中真空封装Ca、Ge、B三种物质置于真空管式炉中，设定控温程序，自室温在300±20min之内升温至1000—1100摄氏度并维持以熔融，经冷却后得到CaGe2-2xB2x前驱体，x=0.01-0.05，再将前驱体与过量盐酸在零下35—零下45摄氏度下进行反应，以去除元素钙，得到二维层状的半导体材料硼掺杂锗烷HGe1-xBx，x=0.01-0.05；
在控温程序中，室温为20—30摄氏度，在1000—1100摄氏度下维持1800—2500min以进行熔融，在冷却中，以5—10℃/min降温至室温；前驱体与过量盐酸进行反应时，选择搅拌速度为200-800 r/min，反应时间为150—350小时。
7.根据权利要求6所述的一种二维层状硼掺杂锗烷的制备方法，其特征在于，在控温程序中，在1050—1100摄氏度下维持2000—2200min。
8.根据权利要求6所述的一种二维层状硼掺杂锗烷的制备方法，其特征在于，真空管式炉中真空度需达到0.1MPa以下。
9.根据权利要求6所述的一种二维层状硼掺杂锗烷的制备方法，其特征在于，前驱体与过量盐酸进行反应时，反应时间为200—300小时。
10.根据权利要求6所述的一种二维层状硼掺杂锗烷的制备方法，其特征在于，前驱体与过量盐酸进行反应时，相对于前驱体中钙元素用量，盐酸的用量为过量，以完全去除元素钙；使用盐酸为质量百分数30—35wt%的浓盐酸。
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