[发明专利]一种纳米纤维素-果胶微囊及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种基于双水相的纳米纤维素-果胶微囊的制备方法，包括如下步骤：(1)将柑橘纳米纤维素与氧化剂进行氧化反应，然后与改性剂进行阳离子化改性反应，得到阳离子纳米纤维素；

(2)配置含果胶的葡聚糖溶液，记为A溶液；并配置含所述阳离子纳米纤维素的聚乙二醇溶液，记为B溶液；

(3)采用如下步骤1)或2)制备，即得到纳米纤维素-果胶微囊；

1)利用滴注法制备毫米级微囊：将所述A溶液的液滴滴入所述B溶液，反应后即得到毫米级的纳米纤维素-果胶微囊；

2)利用微胶囊造粒仪制备微米级微囊：将所述A溶液液滴喷入所述B溶液中，然后在所述微胶囊造粒仪中反应，即得到微米级的纳米纤维素-果胶微囊；

所述柑橘纳米纤维素的提取方法，包括如下步骤：1)将柑橘皮粉与碱溶液混合反应，过滤后取残渣；

2)进行至少一次如下处理：将步骤1)中得到的所述残渣与NaClO₂的醋酸缓冲液加热处理，过滤后取滤渣，得到滤渣为柑橘纤维素；

3)将步骤2)中得到的所述柑橘纤维素水解，加入水离心取悬浮液，所述悬浮液在水中透析得到柑橘纳米纤维素的悬浮液，除去水即得到柑橘纳米纤维素。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述柑橘纳米纤维素的提取方法中，所述碱溶液为NaOH溶液；所述碱溶液的浓度为10～100g/L；

所述柑橘皮粉的质量与所述碱溶液的体积比为100g：0.5～5L；

步骤1)中所述反应的温度为70～100℃，时间为1～5h；

步骤2)中处理的次数为1～4次；

所述残渣与所述NaClO₂的醋酸缓冲液中NaClO₂的质量比为20～1:1；

步骤2)中所述加热反应的温度为50～100℃，时间为1～10h；

步骤2)中还包括将所述滤渣的在30～80℃烘干的步骤；

步骤3)中采用H₂SO₄溶液进行所述水解；所述柑橘纤维素水解与所述H₂SO₄溶液的质量比为1:20～50；

步骤3)中所述水解的温度为30～60℃，时间为0.1～5h；所述离心的转速为5000～15000rpm；所述透析至中性。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述氧化反应的条件如下：所述氧化剂为NaIO₄溶液，浓度为0.01～1M；温度为20～80℃，避光反应1-3h；

所述阳离子化改性反应的条件如下：所述改性剂为吉拉尔特试剂，浓度为0.01～1M；pH值为4～5，温度为20～80℃，时间为1～3h；

所述阳离子化改性反应后还包括将反应体系用去离子水透析3～7天，并除去溶剂将其浓缩定容至质量百分浓度为0.5％～2％。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述A溶液中果胶的重量百分浓度为0.1～2％，葡聚糖的重量百分浓度为10～25％，所述葡聚糖的平均相对分子质量为10～100kDa；

所述B溶液中阳离子纳米纤维素的重量百分浓度为0.05～5％，聚乙二醇的重量百分浓度为8～20％，分子量0.5～10kDa，所述B溶液的pH值为2～7。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)之前还包括将所述果胶进行脱酯改性得到脱脂改性果胶的步骤。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述果胶进行脱酯改性的处理如下：将所述果胶溶于水中溶解，将pH值调整为8～11，进行脱酯反应1～25min，即得到脱脂改性果胶。