[发明专利]一种含异氰酸酯基硅橡胶增粘剂的制备方法

说明书

一种含异氰酸酯基硅橡胶增粘剂的制备方法，步骤如下：1）将二官能团烷氧基硅烷加入反应釜中，将酸性催化剂水溶液缓慢滴加到反应釜中，60‑80℃反应2‑5h，抽真空脱出副产物和水分，得到水解产物；2）加入三官能团烷氧基硅烷和有机金属络合物催化剂，80‑130℃反应1‑5h，减压蒸馏脱出低沸物，冷却至室温；3）将有机溶剂与异氰酸酯基硅氧烷按1:1混匀，按产物总质量1‑10%的量，加入到2）的产物中，80‑130℃反应1‑5h，抽真空脱出低沸物。本发明增粘剂具有与LED支架优良的粘结性，与加成型液体硅橡胶混合使用，不会影响其透明度，且具有优异的热稳定性能和耐老化性能，更适用于LED封装材料的制备。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，涉及一种硅胶增粘剂的制备方法。

背景技术

LED灯具有寿命长、节能、环保等优点。近年来已经成为全球节能减排的重点项目。作为LED重要辅助材料的封装胶用的增粘剂，对LED灯的质量有非常大的影响。

由于LED封装胶属于硅树脂类，是非极性材料，故本身与LED支架粘接性较差。如果封装胶与LED支架及金属粘接性不好，在回流焊过程中封装胶就会与LED支架产生剥离，会造成死灯、漏蓝光等现象，所以必须添加极性材料作为增粘剂，增强与支架的粘接效果。所以研发出高效的LED用增粘剂就显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种含异氰酸酯基硅橡胶增粘剂的制备方法，通过接枝反应将含有羟基的硅油低聚体与乙烯基硅氧烷、含巯基硅氧烷、含异氰酸酯基硅氧烷等有机硅基体接枝起来，合成分子量较大的有机化合物。

本发明是通过以下技术方案实现的。

本发明所述的一种含异氰酸酯基硅橡胶增粘剂的制备方法，按如下步骤。

（1）将二官能团烷氧基硅烷加入反应釜中，将质量百分比为5-10%的酸性催化剂水溶液，缓慢滴加到反应釜中，将反应温度升到60-80℃，反应时间为2-5h，抽真空脱出小分子副产物和水分，得到水解产物。

（2）加入占水解产物质量20-50%的三官能团烷氧基硅烷，以及占水解产物与三官能团烷氧基硅烷总质量0.1-1%的有机金属络合物催化剂，在80-130℃反应1-5h，减压蒸馏脱出低沸物，冷却至室温。

（3）将有机溶剂与异氰酸酯基硅氧烷按质量比1:1混合均匀，按产物总质量1-10%的量，加入到步骤（2）的产物中，在80-130℃反应1-5h，抽真空脱出低沸物，得到无色至浅黄色的液体产物。

本发明所述的二官能团烷氧基硅烷包括但不限于二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷或甲基乙烯基二乙氧基硅烷等，所述二官能团烷氧基硅烷可以任选其中一种或两种以上的组合，优选二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷。

本发明所述的酸性催化剂包括但不限于为盐酸、硼酸、硫酸或酸性离子交换树脂等常用的无机酸和有机酸。

本发明所述的三官能团烷氧基硅烷包括但不限于为甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷，以及其他三官能团的硅烷偶联剂等，所述三官能团烷氧基硅烷可以任选其中一种或两种以上的组合。优选3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷。

本发明所述的有机金属络合物包括但不限于为有机金属钛络合物、有机金属锡络合物、有机金属锆络合物等。

本发明所述的有机溶剂包括但不限于甲苯、二甲苯等。