[发明专利]一种电催化全解水纳米片阵列材料的制备方法

说明书

本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种电催化全解水纳米片阵列材料的制备方法。其包括：1）配置前驱体溶液：将两种含有不同金属元素的金属化合物和有机配体溶于水中，混合均匀得到前驱体溶液；2）原位合成：将经过预处理的导电基底置于前驱体溶液中，对其进行水热处理，水热处理结束后即在导电基底表面制备得到电催化全解水纳米片阵列材料。本发明所制得产物具有优异的电催化全解水性能；制备方法简洁高效，能够实现在导电基底上快速制备得到电催化全解水纳米片阵列材料；对设备要求低，原料来源广泛，有利于产业化生产。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种电催化全解水纳米片阵列材料的制备方法。

背景技术

随着人类对能源需求的不断增加，电催化制备可再生能源作为解决环境危机和能源问题的一种很有前景的方法，已经被广泛研究。目前，贵金属（如Pt）和贵金属氧化物（如RuO₂、IrO₂）作为高活性的电催化剂，分别在析氢反应（HER）和析氧反应（OER）的全解水半反应中展现出优异的电催化性能。然而Pt和RuO₂/IrO₂的成本高、存储量低、稳定性差，因此，寻找低成本、地球储量高的催化剂作为贵金属的替代催化剂是十分必要的。目前金属氧化物、硫化物和复合材料等高效的双功能电催化剂在碱性介质中催化OER和HER已经引起了相当大的关注。尽管目前已经取得了重大进展，但这些材料往往制备工艺复杂，制备条件苛刻。

金属有机框架化合物（MOF）由金属离子与有机配体通过共价键配位而成，具有高孔隙率，大比表面积且孔结构可调等特点，近年来被广泛应用到医疗、传感、催化等领域，然而，单金属MOF材料的导电性差、催化活性低等缺点严重限制了其在电化学催化领域的发展。双金属MOF材料可以通过金属离子之间的协同配位作用有效提高MOF材料的催化活性和导电性，近年来引起了广泛研究。二维纳米片比三维块体具有更高的比表面积和更多的活性位点，其应用价值更大，但是二维材料在应用过程中易发生堆叠，表面活性位点无法充分暴露，这严重限制了其进一步发展。在阵列结构中，纳米片之间互相交错，能够有效抑制片与片之间的堆叠问题。综上所述，构筑双金属MOF纳米片阵列结构并用于电催化全解水具有重要意义。然而，目前二维MOF纳米片阵列材料的合成方法大都是至上而下或使用表面活性剂、有毒的有机溶剂，制备工艺复杂且导电性差。因此其制备工艺亟待改进。

如中国专利局于2018年3月16日公开的一种碳基双金属复合材料、制备及其应用的发明专利申请，申请公开号为CN107803207A，其包括炭基壳体，所述的炭基壳体的内表面复合有过渡金属A的硫化物，外表面复合有过渡金属B的氧化物；所述的过渡金属A和B选自不同金属。本发明还公开了所述的碳基双金属复合材料的制备方法，将包含过渡金属A的盐、过渡金属B的盐、有机配体、醇的混合液在60～180℃下进行水热反应，得双金属MOF；将获得的双金属MOF与升华硫混合后再在保护性气氛内、300～800℃下焙烧，得到所述的碳基双金属复合材料。该技术方案中依次经过水热和保护煅烧获得碳基双金属复合材料，但其无法可控地制备得到MOF纳米片阵列，并且无法对所制得复合材料的微观结构进行调控，同时其不具备电催化全解水性能。

发明内容

为解决现有MOF纳米结构阵列制备难度较大，可控性差，且大多制备过程繁琐、存在污染等问题，本发明提供了一种电催化全解水纳米片阵列材料的制备方法。其目的在于：一、简化制备工艺，降低对设备的需求并降低制备成本；二、使得所制得的纳米片阵列结构完整、可控，有序性强；三、使得纳米片结构尺寸均一、结构稳定，且三金属组分分布均匀；四、使得所构建的双金属MOF纳米片阵列具有优异的全解水性能。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

一种电催化全解水纳米片阵列材料的制备方法，

所述方法包括以下步骤：

1）配置前驱体溶液：将两种含有不同金属元素的金属化合物和有机配体溶于水中，混合均匀得到前驱体溶液；