[发明专利]一种芳杂环化合物2;4;6;8-四氨基-1;5-萘二酚盐酸盐及其合成方法

权利要求书

1.一种芳杂环化合物2,4,6,8-四氨基-1,5-萘二酚盐酸盐，其特征在于它的化学式为：C₁₀H₁₆Cl₄N₄O₂；它的分子式为：

2.合成如权利要求1所述一种芳杂环化合物2,4,6,8-四氨基-1,5-萘二酚盐酸盐的方法，其特征在于它按以下步骤实现：

一、在三口烧瓶中，将1,5-萘二酚溶解于质量浓度为80～98％的浓硫酸，然后滴加混酸，经搅拌反应、抽滤、水洗、干燥后得到2,4,6,8-四硝基-1,5-萘二酚粗品，再溶于有机溶剂中进行重结晶，获得亮黄色针状结晶，进行抽滤收集，得2,4,6,8-四硝基-1,5-萘二酚纯品；

二、在高压反应器中，将2,4,6,8-四硝基-1,5-萘二酚纯品溶解于无水乙醇作为底物，然后加入Pd/C催化剂进行加氢反应，反应完成后进行过滤，除去Pd/C催化剂，再向滤液中通入含有氯化亚锡的浓盐酸，经静置结晶、过滤、干燥后，得到芳杂环化合物2,4,6,8-四氨基-1,5-萘二酚盐酸盐；

其中步骤一中混酸由质量浓度为80～98％的浓硫酸和质量浓度为50～100％的浓硝酸组成；所述混酸中质量浓度为80～98％的浓硫酸的用量按重量计为1,5-萘二酚2～10倍；所述混酸中质量浓度为50～100％的浓硝酸的用量按重量计为1,5-萘二酚2～6倍。

3.根据权利要求2所述一种芳杂环化合物2,4,6,8-四氨基-1,5-萘二酚盐酸盐的合成方法，其特征在于步骤一中1,5-萘二酚与质量浓度为80～98％的浓硫酸的重量比为1:(2～10)。

4.根据权利要求2所述一种芳杂环化合物2,4,6,8-四氨基-1,5-萘二酚盐酸盐的合成方法，其特征在于步骤一中搅拌反应的温度为0～100℃，时间为1～2h。

5.根据权利要求2所述一种芳杂环化合物2,4,6,8-四氨基-1,5-萘二酚盐酸盐的合成方法，其特征在于步骤一中水洗次数为3～5次。

6.根据权利要求2所述一种芳杂环化合物2,4,6,8-四氨基-1,5-萘二酚盐酸盐的合成方法，其特征在于步骤一中所述有机溶剂为甲醇、乙醚、丙酮、甲苯、苯、氯仿或吡啶。

7.根据权利要求2所述一种芳杂环化合物2,4,6,8-四氨基-1,5-萘二酚盐酸盐的合成方法，其特征在于步骤二中2,4,6,8-四硝基-1,5-萘二酚纯品与无水乙醇的重量比为1:(3～7)。

8.根据权利要求2所述一种芳杂环化合物2,4,6,8-四氨基-1,5-萘二酚盐酸盐的合成方法，其特征在于步骤二中Pd/C催化剂的摩尔用量为底物的0.1～10％。

9.根据权利要求2所述一种芳杂环化合物2,4,6,8-四氨基-1,5-萘二酚盐酸盐的合成方法，其特征在于步骤二中含有氯化亚锡的浓盐酸中氯化亚锡的摩尔用量为滤液的50～300％；浓盐酸的质量浓度为36％，用量按重量计为滤液的0.5～1倍。

10.根据权利要求2所述一种芳杂环化合物2,4,6,8-四氨基-1,5-萘二酚盐酸盐的合成方法，其特征在于步骤二中静置结晶的时间为30～180min。