[发明专利]一种确定海砂中氯离子含量的检测方法有效

专利信息
申请号: 201910802795.0 申请日: 2019-08-28
公开(公告)号: CN110455983B 公开(公告)日: 2020-06-09
发明(设计)人: 杨政险;洪荣灿;卢林;蔡水坤;邓长泰;林晓晖;林修清 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/38
代理公司: 福州市众韬专利代理事务所(普通合伙) 35220 代理人: 陈智雄;方金芝
地址: 350108 福建省*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 确定 海砂中 氯离子 含量 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种确定海砂中氯离子含量的检测方法,其特征在于:按如下步骤进行:

步骤一:制取水洗滤液;

取海砂待测样品烘干至恒重,然后称取质量为G0的烘干海砂待测样品,之后加入煮沸的去离子水中充分搅拌3~6min,然后静置10~15min,之后过滤得到水洗海砂和水洗滤液;在搅拌过程中通过加热保持去离子水的温度不低于90℃;其中用来混合搅拌的烘干海砂待测样品与所述的去离子水的质量比为1:1.5~2.5;

步骤二:制取粉末滤液;

将步骤一得到的水洗海砂烘干至表面无水后,将水洗海砂研磨为细度不小于100目的海砂粉末,然后将所述海砂粉末加入去离子水中充分搅拌5~10min,之后过滤得到粉末滤液;其中烘干后的水洗海砂与步骤二中所述的去离子水的质量比为1:1.5~2.5;

步骤三:制取混合滤液;

先将步骤一制得的水洗滤液和步骤二制得的粉末滤液放置于恒温箱中静置15~20min,然后分别将静置后的水洗滤液和静置后的粉末滤液分别平均分成2份,之后将其中一份水洗滤液和其中一份粉末滤液混合得到混合滤液,剩下的另一份水洗滤液和另一份粉末滤液分别单独待用;

步骤四:测定不同滤液中氯离子质量;

取相同体积的步骤三中混合滤液、另一份水洗滤液和另一份粉末滤液,采用硝酸银滴定法分别测定得到另一份水洗滤液中的氯离子质量H1、另一份粉末滤液中的氯离子质量H2和混合滤液中氯离子质量H3

步骤五:确定海砂中氯离子的含量;

首先,计算a值:所述a为步骤四所测得的另一份水洗滤液中的氯离子质量H1和步骤四所测得的另一份粉末滤液中的氯离子质量H2之和与步骤四所测得的混合滤液中氯离子质量H3的比值,即a=(H1+H2)/H3

之后,当0.850≤a≤1.150时,直接按以下三种状况确定海砂中氯离子含量Q;当a值小于0.850或a值大于1.150时,重复步骤四并重新计算a值直到0.850≤a≤1.150 时,再按以下三种状况确定海砂中氯离子含量Q:

状况一:当0.850≤a<0.975时,海砂中氯离子总质量H为:H=m(H1+H2)+H3;则海砂中氯离子含量Q为:

状况二:当0.975≤a≤1.025时,海砂中氯离子总质量H为:H=H1+H2+H3;则海砂中氯离子含量Q为:

状况三:当1.025<a≤1.150时,海砂中氯离子总质量H为:H=H1+H2+nH3;则海砂中氯离子含量Q为:

其中:m、n为系数,m=1+(1-a)=2-a;n=1+(a-1)=a。

2.根据权利要求1所述的一种确定海砂中氯离子含量的检测方法,其特征在于:步骤三制备完成混合滤液后,将剩下的另一份水洗滤液和另一份粉末滤液放置于同一个恒温箱中。

3.根据权利要求1所述的一种确定海砂中氯离子含量的检测方法,其特征在于:步骤四采用硝酸银滴定法测定不同滤液中氯离子质量时,采用质量分数为5%的铬酸钾水溶液作为指示剂,所述铬酸钾水溶液的滴入体积与滴定时所使用的混合滤液的体积、另一份水洗滤液的体积和另一份粉末滤液的体积之比均为1:50。

4.根据权利要求1所述的一种确定海砂中氯离子含量的检测方法,其特征在于:所述步骤一和步骤二烘干时采用温度为100~110℃的干燥箱;步骤三所述的恒温箱的温度控制为25~35℃。

5.根据权利要求1所述的一种确定海砂中氯离子含量的检测方法,其特征在于:步骤一和步骤二所述搅拌采用磁力搅拌机,所述磁力搅拌机的转速为800~1500r/min,所述磁力搅拌机搅拌过程中加热的最大温度为120℃。

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