[发明专利]一种油脂中残留溶剂的顶空微滴萃取-色谱检测方法

权利要求书

1.一种油脂中残留溶剂的顶空微滴萃取-色谱检测方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将中空纤维浸泡在离子液体中5～10 h，待离子液体完全填满中空纤维孔径后取出，拭去外壁的离子液体；

（2）准确称取至少5份相同质量的无溶剂残留的植物油于西林瓶中，向每份植物油中加入等量正庚烷标准工作液作为内标，摇匀后再分别向其中加入不同用量的六号溶剂标准品，密封后得到一系列不同六号溶剂浓度的植物油标准溶液；

（3）用注射针头穿过西林瓶胶塞，将步骤（1）中被离子液体填满的中空纤维在针尖处固定，再将瓶塞扣在步骤（2）的西林瓶上并调整针尖位置，然后置于80~90℃环境中进行萃取，萃取结束后将中空纤维取出，置于甲醇中解吸后再冷冻，待离子液体完全凝固成固态后收集甲醇液体，利用色谱仪进样检测；

（4）以标准溶液中六号溶剂的浓度与内标物浓度的比值为横坐标，标准溶液中六号溶剂的总峰面积与内标物峰面积比为纵坐标建立标准曲线；

（5）称取待测植物油脂于西林瓶中，向其中加入正庚烷标准样品作为内标，摇匀后重复步骤（3）的操作，并将步骤（3）中“再将瓶塞扣在步骤（2）的西林瓶上并调整针尖位置”替换为“再将瓶塞扣在步骤（5）的西林瓶上并调整针尖位置”，测定残留溶剂和内标的峰面积，根据标准曲线和内标浓度计算待测油脂中溶剂残留量；

步骤（1）中所述的离子液体为1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐 [C10MIM][BF4]、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[C4MIM]BF4、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Emim] [BF4]、1-丁基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐[Bmim]PF6、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C6MIM]PF6中的至少一种；

步骤（1）中所述的中空纤维的大小满足：待离子液体完全填满中空纤维孔径后，中空纤维管内的离子液体的体积为待测油脂量的0.5-5%；

步骤（3）中所述的萃取的时间为1~3h；

步骤（3）中所述的色谱仪为气相色谱-质谱联用仪、气相色谱仪中的一种；

步骤（3）中所述的气相色谱-质谱联用仪中气相色谱条件为：

(a) 色谱柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱，柱长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25μm；

(b)柱温度程序:50℃保持3 min, 1℃/min升温至55 ℃保持3min, 30 ℃/min升温至200℃保持3 min；

(c) 进样口温度:250℃；

(d) 载气种类及流量:载气为氦气He，流量为1mL/min；

(e) 进样模式:分流模式，分流比10:1；

(f) 尾吹气流量: 20 mL/min；

(g) 进样体积：10 uL；

步骤（3）中所述的气相色谱-质谱联用仪的质谱仪条件为：

(a)四级杆温度：150℃；

(b)离子源温度：230℃；

(c)氦气流速：1 mL/min；

(d)进样模式:不分流；

(e)溶剂延迟：1.2 min；

(f)全扫描模式：质量扫描范围m/z 35~200；

(g)选择离子模式：根据SCAN模式下各组分总离子流图，以丰度为依据，选择3个特征离子进行SIM扫描，根据丰度最大的特征离子峰面积进行定量；

步骤(3)中所述的气相色谱仪中气相色谱条件为：

(a) 色谱柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm；

(b)柱温度程序:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持3min；

(c)进样口温度:250℃；

(d)检测器温度:300℃；

(e)进样模式:分流模式,分流比100∶1；

(f)载气氮气流速:1mL/min；

(g)氢气流速:25mL/min；

(h)空气流速:300mL/min。

2.根据权利要求1所述的油脂中残留溶剂的顶空微滴萃取-色谱检测方法，其特征在于：

步骤（1）中所述的离子液体为1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐 [C10MIM][BF4]。