[发明专利]固体火箭发动机衬层中三氯甲烷含量测定方法

说明书

本发明公开了一种固体火箭发动机衬层中三氯甲烷含量测定方法，包括以下步骤：1）标准曲线的建立配制具有浓度梯度的三氯甲烷标准溶液，采用气相色谱仪进行检测，以三氯甲烷峰面积对其质量进行线性回归，绘制标准曲线；2）样品预处理准确称取衬层取样料，放入称皿中，取样料在称皿中流平后的厚度为0.4mm‑0.8mm；然后将称皿放入顶空瓶内平衡，顶空瓶的环境温度控制在45℃‑55℃，平衡时间控制在30min‑50min；3）通过顶空进样取样针提取顶空瓶上部的气体采用气相色谱仪进行检测分析，代入步骤1）所得的标准曲线确定气体中三氯甲烷的含量。可以实现发动机衬层喷涂后三氯甲烷含量变化跟踪检测和装药前衬层中三氯甲烷残留的量化考核。

技术领域

本发明属于固体火箭发动机领域，涉及发动机衬层的质量控制，具体为固体火箭发动机衬层中三氯甲烷含量测定方法。

背景技术

衬层作为发动机绝热材料与推进剂之间的柔性缓冲过渡材料，对发动机药柱的应力释放起到重要作用。为确保衬层在喷涂过程中雾化，需液体有较低粘度，工艺要求加入1:1的三氯甲烷稀释衬层料浆，衬层经工艺制作，在高温度环境衬层中三氯甲烷挥发速率会加快，大部分三氯甲烷会逸出，但还会有小部分残留在衬层中缓慢挥发，若不控制残留量，后期再装填推进剂后，残留三氯甲烷挥发性气体可能会形成夹气层。夹气层会破坏界面粘接性能，甚至导致发动机报废。

现衬层包覆转装药工序，工艺文件只控制两工序间发动机静置时长，一般为6-8h，而固定时长不能量化考核衬层中三氯甲烷的完全逸出程度，质量风险较高，后期可能会有发动机夹气存在，进而影响发动机燃烧室内推进剂与衬层界面间的粘接强度，存在安全隐患。

发明内容

本发明提供一种固体火箭发动机衬层中三氯甲烷含量测定方法，可以实现发动机衬层喷涂后三氯甲烷含量变化跟踪检测和装药前衬层中三氯甲烷残留的量化考核。

一种固体火箭发动机衬层中三氯甲烷含量测定方法，包括以下步骤：

1)标准曲线的建立配制具有浓度梯度的三氯甲烷标准样品，采用气相色谱仪进行检测，以三氯甲烷峰面积对其质量进行线性回归，绘制标准曲线；

2)样品预处理准确称取衬层取样料，放入称皿中，取样料在称皿中流平后的厚度为0.4mm-0.8mm；然后将称皿放入顶空瓶内平衡，顶空瓶的环境温度控制在44℃-44℃，平衡时间控制在30min-40min；

3)通过顶空进样取样针提取顶空瓶上部的气体采用气相色谱仪进行检测分析，代入步骤1)所得的标准曲线确定气体中三氯甲烷的含量。

进一步地，所述气相色谱仪中的色谱柱为FFAP极性毛细色谱柱，检测器为FID检测器，顶空进样器进样。

进一步地，气相色谱仪汽化室、柱温箱、检测器三个组件的温度分别设置为140℃、100℃和140℃。

进一步地，步骤2)中，样品预处理时，衬层取样料为0.04g～0.1g。

进一步地，步骤2)中，称皿为铝质材料制成，直径为4mm-8mm。

进一步地，步骤2)中，取样料在称皿中流平后的厚度为0.7mm。

进一步地，步骤2)中，顶空瓶内平衡时，温度为40℃，时间为40min。

进一步地，所述的具体检测时，顶空进样取样针及取样针至气相色谱仪进样口传输管道的温度均设置为40℃-64℃。

进一步地，三氯甲烷标准曲线建立时，分别准确称取标准样品后直接置于顶空瓶内形成具有浓度梯度的三氯甲烷标准样品。