[发明专利]一种新型测定复垦土地样品中石油类的方法

说明书

本发明属于土壤样品中石油类测定技术领域，公开了一种加速溶剂萃取‑荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类的方法，采用加速溶剂萃取仪对土壤样品的石油类组分进行提取、浓缩及净化处理，获得待测定提取液；对获得待测定提取液进行固定激发波长激发和测定荧光强度，然后利用标准工作曲线进行土壤样品中石油类浓度计算。本发明采用加速溶剂萃取仪进行土壤样品的提取，有效的对样品中的石油类组分进行了提取，溶剂用量小，提取效率高，仪器自动化；本发明荧光分光光度法的测定既准确又简便，在保证测试结果准确可靠的同时也大大提高了分析测试的效率。

技术领域

本发明属于土壤样品中石油类的提取、净化及其测定技术领域，尤其涉及一种加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类的方法。

背景技术

目前，最接近的现有技术：

随着石油的大量开采和广泛使用，石油类对土壤的污染已成为一个越来越严重的问题。为了判断土壤是否受到石油类的污染，确定其含量是多少，须建立土壤中石油类的前处理与仪器分析方法。

目前针对土壤中有机物的提取方法有以下几种：震荡提取法，提取效率低，溶剂使用量大；索氏提取法，须水浴加热，提取时间长，达12-18个小时，溶剂使用量大，浓缩工作量大；超声提取，提取液混浊，不利于后续净化，超声易造成提取溶剂受热、挥发。

仪器分析方法有以下几种：紫外吸收法，只能测量具有共轭双键的成分和具有n电子的生色基团有机化合物，并且受到杂质干扰严重。非色散红外吸收光度法，仅能检测石油类中直链烷烃或环烷烃，不能检测苯系物，影响了数据的代表性。且萃取、分离等样品预处理工作较为复杂。红外分光光度法，溶剂选择困难且检出限高，对于低含量的样品无法准确测定。气相色谱法，气相色谱-质谱法，前处理方法复杂，仅仅检测样品中的可提取直链烷烃的组分含量，数据统计困难，对石油类的污染物中的重烃和芳烃类无法检测，检测结果不够客观有效的反应样品中的石油类污染。

综上所述，现有技术存在的问题是：

(1)现有技术中，对后续浓缩净化方便的前处理方法溶剂使用量大，提取效率低。

(2)不能够客观反应样品中的石油类含量；而且现有技术提取及测定中，受环境影响大，精密度低，数据计算复杂，并且操作繁琐，不易于推广。

解决上述技术问题的难度：

探索加速溶剂的仪器参数、样品间的污染处理以及净化方法和荧光分光光度法的仪器参数。

解决上述技术问题的意义：

本发明依托国家重点研发计划：土地修复与生态修复通用技术标准研究下属课题《土地生态恢复评价检验检测及质量控制标准研究》(课题编号：2017YFF0206804)子课题——“复垦土地样品石油类测定”，欲建立复垦土地样品中石油类的前处理与仪器测定方法，为复垦土地评价提供技术规范和方法支持。

采用本发明，能显著节约溶剂，减少环境污染，方便后续的净化处理，效率高；利用荧光分光光度法测定石油类含量能够该法受环境影响小，精密度高，数据计算简单；并且操作简便，易于推广，对未来复垦土地样品的检测起到技术支撑作用。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类的方法。

本发明是这样实现的，一种加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类的方法，采用加速溶剂萃取仪对土壤样品的石油类组分进行提取、浓缩及净化处理，获得待测定提取液。

对获得待测定提取液进行固定激发波长激发和测定荧光强度，然后利用标准工作曲线进行土壤样品中石油类浓度计算。

进一步，所述加速溶剂萃取-荧光分光光度法测定复垦土地样品中石油类的方法包括以下步骤：