[发明专利]一种C18-PMH-PEG复合物的制备方法

权利要求书

1.一种C18-PMH-PEG复合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将C18-PMH与NH₂-PEG-OCH₃按照摩尔比1:1混合溶解于二氯甲烷溶液中，首先采用金属铁盐与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐联合作为催化剂，金属铁盐与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的质量比为：1:(3～5)，将溶解液置于80～95℃的微波辐射下进行催化反应，在微波辐射反应时间为3～4h，得到反应初液；再加入2-(噻吩-2-甲基)苯基硼酸作为催化剂，并在45～65℃的微波辐射下继续催化反应4～7h，得到反应液；

(2)将步骤(1)得到的反应液转移至50～65℃的恒温水浴中，持续搅拌20～35min，搅拌速度为150～200rpm，取出采用氮气吹干溶液得到粗产物固体粉末；

(3)用去离子水溶解粗产物固体粉末，并放入800-14000截留分子量的透析袋透析36～48h，去除未连接的反应物和杂质，在-25～-30℃温度下真空冷冻干燥，获得C18-PMH-PEG复合物的白色粉末，并在-20℃下储存。

2.根据权利要求1所述的一种C18-PMH-PEG复合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述金属铁盐与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的质量比为：1:4。

3.根据权利要求1所述的一种C18-PMH-PEG复合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述金属铁盐为氯化铁、氯化亚铁或硝酸亚铁中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种C18-PMH-PEG复合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述金属铁盐与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐联合作为催化剂与反应物的质量比为1:(10～20)。

5.根据权利要求1所述的一种C18-PMH-PEG复合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述2-(噻吩-2-甲基)苯基硼酸与反应初液的体积比为：1:(500～1000)。

6.根据权利要求1所述的一种C18-PMH-PEG复合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，采用金属铁盐与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐联合作为催化剂时，进行微波辐射的温度为85℃，微波辐射的时间为4h。

7.根据权利要求1所述的一种C18-PMH-PEG复合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，2-(噻吩-2-甲基)苯基硼酸作为催化剂时，进行微波辐射的温度为55℃，微波辐射的时间为6h。

8.根据权利要求1所述的一种C18-PMH-PEG复合物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，将反应液转移至55℃的恒温水浴中，并持续搅拌30min，搅拌速度为180rpm。

9.根据权利要求1所述的一种C18-PMH-PEG复合物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述真空冷冻干燥，将粗产物溶解液经透析去除杂质后，放入真空冷冻干燥机内，打开真空泵开关及冷冻干燥器开关，抽真空至10kPa～13kPa，在1～2小时内将温度降至-25℃～-30℃，保持时间15～20min后；再在0.5～1小时内将机内缓慢升温至-20℃，使水分充分干燥，得到C18-PMH-PEG复合物的白色粉末。