[发明专利]一种适用于非邻苯增塑剂中邻苯二甲酸酯含量的检测方法在审
| 申请号： | 201910803826.4 | 申请日： | 2019-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN110455958A | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 张智杰;汤明佳 | 申请（专利权）人： | 常州恒方大高分子材料科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司： | 32397 南京勤行知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 吕波<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 213200江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 邻苯二甲酸酯 检测 非邻苯增塑剂 化学分析技术 混合有机溶剂 提取液过滤 样品前处理 有机相滤膜 工作曲线 冷却处理 提取效率 样品处理 样品提取 过滤膜 有机相 正己烷 称取 定容 粒料 液氮 过滤 绘制 净化 | ||
1.一种适用于非邻苯增塑剂中邻苯二甲酸酯含量的检测方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）样品前处理：将待测儿童产品置于粉碎机中，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎；
（2）样品提取：称取样品，溶于混合有机溶剂中，提取液过滤分离后蒸发浓缩后用有机相滤膜过滤， 用正己烷定容后采用GC-MS检测；
（3）工作曲线的绘制：在10ng/mL-1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；
（4）GC-MS检测条件：
色谱柱：HP-5 MS石英毛细管柱，
载气：氮气，流速：1-1.5ml/min；
进样口温度：280℃，程序升温：初始温度50-60℃，保持2min，以20-25℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；
进样量：1微升；
传输线温度：280℃；
电离模式：电子轰击源（Ei）能量80eV；
溶剂延迟：2-4min。
2.根据权利要求1所述的一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中待测PVC料粉碎前先用水和汽油清净吹干。
3.根据权利要求1所述的一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中混合有机溶剂为丙酮和正己烷的混合物，其体积比为1:3-20。
4.根据权利要求1所述的一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中丙酮和正己烷的体积比为1:18。
5.根据权利要求1所述的一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中提取采用超声波提取，提取时间为6-12h。
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