[发明专利]一种钼酸锂粉体的制备方法

说明书

本发明涉及一种钼酸锂粉体的制备方法，所述钼酸锂粉体的化学式为Li2MoO4，该制备方法包括：（1）按照钼酸锂的化学计量比称取Li2CO3粉末和MoO3粉末作为原料粉体，并量取适量去离子水；（2）将Li2CO3粉末、MoO3粉末和去离子水混合，得到悬浊液；（3）将所得悬浊液加热至40～99℃，直至悬浊液澄清且不再产生气泡，得到透明溶液；（4）将所得透明溶液经过滤后，再经加热蒸干，得到所述钼酸锂粉体。

技术领域

本发明涉及一种钼酸锂粉体的制备方法，属于材料制备技术领域。

背景技术

钼酸锂是一种白色粉末，易溶于水，难溶于有机溶剂；主要用于化工、缓蚀剂、电极材料、金属陶瓷、电阻器材料、制冷等领域。

钼酸锂在制冷行业，特别是在溴化锂吸收式制冷机中具有广泛应用，其缓蚀作用特别突出，对环境无污染。随着全球对资源和环境保护的重视，溴化锂制冷机必将取代氟里昂制冷机，钼酸锂的用量将会有大幅度的增加。另外，钼酸锂在电极材料、金属陶瓷、电阻器材料中的用量也在逐年增加，特别的，用于高能物理双贝塔衰变探测的高纯钼酸锂晶体制备也需要高纯度的钼酸锂粉体原料。

目前钼酸锂粉体的制备一般采用溶液法或固相烧结法，但这两种方法都具有各自的缺点。其中溶液法制备过程中需要对原料(钼酸钠)进行酸沉(硝酸)和碱溶处理(氢氧化锂)，容易引入杂质，从而导致钼酸锂粉体纯度下降。固相烧结制备需要将碳酸锂和氧化钼原料混合后至450℃以上高温烧结，能耗大，不能去除原料中的杂质成分。

发明内容

针对现有钼酸锂粉体制备方法的缺点，本发明的目的在于提供一种新的钼酸锂粉体的制备方法，所述方法能够降低反应温度，缩短制备时间，提高产品纯度。

一方面，本发明提供了一种钼酸锂粉体的制备方法，所述钼酸锂粉体的化学式为Li₂MoO₄，该制备方法包括：

(1)按照钼酸锂(Li₂MoO₄)的化学计量比分别称取Li₂CO₃粉末和MoO₃粉末，并量取适量去离子水；

(2)将Li₂CO₃粉末、MoO₃粉末和去离子水混合，得到悬浊液；

(3)将所得悬浊液加热至40～99℃，直至悬浊液澄清且不再产生气泡，得到透明溶液；

(4)将所得透明溶液经过滤后，再经加热蒸干，得到所述钼酸锂粉体。

在本公开中，将碳酸锂粉料和氧化钼粉料与去离子水直接混合，使化学反应在溶液状态下快速反应，并形成钼酸锂溶液，大幅度降低了反应温度，不存在杂质相混入，大大缩短了制备时间，有效提高了钼酸锂粉体的制备效率和粉体纯度。

较佳的，步骤(1)中，将所述Li₂CO₃粉末、MoO₃粉末和去离子水依次混合，得到悬浊液。所述Li₂CO₃粉末的纯度＞99.9％，所述MoO₃粉末的纯度＞99.9％。本方法得到的钼酸锂粉体的纯度明显高于初始原料粉体的纯度。

较佳的，步骤(2)中，所述混合的方式为搅拌处理。

在本公开中，上述三种称量物可以随机混合。较佳的，步骤(2)中，可以先混合碳酸锂粉体及氧化钼粉体，再逐步加入去离子水。

较佳的，步骤(2)中，所述去离子水的量不应少于原料粉体完全反应所得钼酸锂的相应饱和溶液所需水量。优选，所述去离子水的量为原料粉体完全反应所得钼酸锂的相应饱和溶液所需水量的1～2倍，更优选为1～1.5倍。

较佳的，步骤(3)中，在加热处理的同时进行搅拌。

较佳的，步骤(4)中，蒸干是加热水溶液，使其中的水分逐步挥发直至完全挥发。