[发明专利]一种纳米锆酸钡粉体的低温制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米锆酸钡粉体的低温制备方法。按下述步骤进行制备：A、分别称取硝酸钡、硝酸锆、甘油和PVA，待用；B、将PVA加热溶解于去离子水中，再加入去离子水调节浓度，得PVA溶液，向其中加入甘油，搅拌调制，得水相胶束液体；C、在水相胶束液体中加入硝酸钡和硝酸锆，搅拌，得到混合溶液；D、将混合溶液加热除去水分，得到胶状物；E、将胶状物煅烧，得纳米锆酸钡粉体。本发明制备工艺操作简单，制备条件温和，降低高温所需要的能耗，产品纯度高，颗粒分散性好，粉体粒径达到纳米级别，适合工业生产。本发明的纳米锆酸钡粉体材料可广泛应用于氢气传感器、固体氧化物燃料电池、氢浓差电池和氢泵中。

技术领域

本发明涉及一种纳米锆酸钡粉体的制备方法，特别是一种纳米锆酸钡粉体的低温制备方法。

背景技术

氢气作为一种新能源，由于其燃烧效率高、产物无污染等优点，在航空、动力、化工、电子、医疗及在军事国防等领域有着非常重要的应用价值，因此在氢气的使用中必须利用氢气传感器对环境中氢气的含量进行检测并对其泄漏进行监测。由于氢敏材料对氢气的响应究其根本来说是一种表面作用，锆酸钡材料是一类适用于中温范围的质子导体材料，可以应用于固体氧化物燃料电池、氢气传感器、氢浓差电池和氢泵等。锆酸钡粉体粒径的减小可以降低烧结锆酸钡块体材料所需的烧结温度，为制造相关固体材料奠定基础，而且纳米锆酸钡材料的粒径小，缩短响应时间，提高了响应性能，因此有利于制备性能优良的氢气传感器材料。但现有纳米锆酸钡粉体的制备工艺复杂，制备过程中温度高，所需要能耗大。传统合成锆酸钡的方法是固相反应法，即通过钡的碳酸盐和锆的氧化物经过简单的混合，然后在高温下，经过固相反应分解而制得。这种方法制备的粉体具有颗粒粒径大、粉体分布不均匀，分散性差的缺点，因为温度越高在煅烧过程中会造成粉体的粗化，不利于纳米粉体材料的制备。近些年，湿化学合成方法越来越受到重视，该方法的重点在于助剂的选择，选用有效的助剂可以非常有效的控制材料合成过程中晶体的成核和生长过程，从而调控颗粒尺寸。相对于固相反应法，湿化学法在组分控制上具有明显优势，并且可以在较低的温度下就可制备纳米尺寸级的粉体材料。

发明内容

本发明的目的是在低温下制备纳米锆酸钡粉体，降低煅烧合成温度并得到粒径为纳米尺寸的锆酸钡粉体，本发明提供了一种低温下得到纳米尺寸粒径的锆酸钡粉体制备方法。本发明具有制备工艺操作简单，制备条件温和，降低高温所需要的能耗，产品纯度高，颗粒分散性好，粉体粒径达到纳米级别，适合工业生产的特点。

本发明的技术方案：一种纳米锆酸钡粉体的低温制备方法，按下述步骤进行制备：

A、分别称取硝酸钡、硝酸锆、甘油和PVA，待用；

B、将PVA加热溶解于去离子水中，再加入去离子水调节浓度，得PVA溶液，向其中加入甘油，搅拌调制，得水相胶束液体；

C、在水相胶束液体中加入硝酸钡和硝酸锆，搅拌，得到混合溶液；

D、将混合溶液加热除去全部水分，得到胶状物；

E、将胶状物煅烧，得纳米锆酸钡粉体。

前述的纳米锆酸钡粉体的低温制备方法中，所述步骤A中，是按照摩尔比为1:1:0.5-3:0.5-4的比例分别称取硝酸钡、硝酸锆、甘油和PVA。

前述的纳米锆酸钡粉体的低温制备方法中，所述步骤B中，PVA加热溶解的温度为90-100℃，PVA溶液的浓度为0.5-4mol/L。

前述的纳米锆酸钡粉体的低温制备方法中，所述步骤C中，在水相胶束液体中加入硝酸钡和硝酸锆的整个过程中同时进行搅拌。

前述的纳米锆酸钡粉体的低温制备方法中，所述步骤D中，加热除去水分的温度为90-110℃。

前述的纳米锆酸钡粉体的低温制备方法中，所述步骤E中，煅烧过程是将胶状物置于纯三氧化二铝坩埚中，在马弗炉中无压空气700-900℃下煅烧反应6-15h。