[发明专利]一种基于弱碱体系均相制备不同壳聚糖衍生物的方法有效
申请号: | 201910805370.5 | 申请日: | 2019-08-29 |
公开(公告)号: | CN112442139B | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 蔡杰;谢芳;钟奕;陆艺文;张俐娜 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 吴楚 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 弱碱 体系 均相 制备 不同 聚糖 衍生物 方法 | ||
1.一种基于弱碱体系均相制备壳聚糖衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制弱碱性水溶液,所述弱碱性水溶液中含有碳酸氢盐、稳定剂和任选的KOH,其中,碳酸氢盐的浓度为0.2 ~ 1.5 mol•kg-1,稳定剂为尿素、硫脲中的任一种或两种,尿素的浓度为0.1~5mol•kg-1,硫脲的浓度为0.3 ~ 1.2 mol•kg-1,KOH的浓度为0~5.35mol•kg-1,余量为水;
(2)将壳聚糖加入到步骤(1)所得弱碱性水溶液中,在冰点~35℃的条件下连续搅拌30分钟以上,使壳聚糖溶解,经过脱泡后得到透明的壳聚糖溶液;
(3)将步骤(2)所得壳聚糖溶液在其凝胶化温度以下,加入衍生化试剂,搅拌反应不少于1 h,反应完成之后调节溶液的pH为中性,透析纯化并冷冻干燥得壳聚糖衍生物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的碳酸氢盐包括碱金属碳酸氢盐、碱土金属碳酸氢盐、碳酸氢铵中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的碳酸氢盐为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、碳酸氢镁中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所得壳聚糖溶液中壳聚糖的浓度为0.1%~15%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述衍生化试剂包括:卤代酸、卤代酸盐、环氧化合物、酰氯、酸酐、硫酸酯、卤代烷烃和α,β-不饱和化合物。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述衍生化试剂包括:氯乙酸、氯丙酸、氯丁酸、氯乙酸钠、环氧乙烷、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、2,3-环氧丙基三丙基氯化铵、氯乙烷、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、硫酸二甲酯、对甲基苯磺酰氯、琥珀酸酐、马来酸酐、丙烯酰胺、丙烯腈中的任一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所得壳聚糖衍生物包括酸酯化、羧烷基化、羟基化、烷基化、酰化以及季铵盐衍生物。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,衍生化试剂与壳聚糖单体单元的物质的量比为0.1:1~50:1,反应温度-15℃~60℃,所得衍生物的取代度范围为0.05~2.88。
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