[发明专利]一种生物柴油制备工艺

权利要求书

1.一种生物柴油制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将原料油进行脱杂、脱胶处理，得到预处理油脂；

S2：将预处理油脂和短链醇按1:(5～20)的摩尔比加至反应釜中，然后加入预处理油脂重量的1～5％的催化剂，在60～80℃下搅拌反应2～4h，冷却至室温，静止分层，分离出上层的生物柴油粗品，并回收下层的催化剂、甘油、短链醇；

S3：将生物柴油粗品进行减压蒸馏，除去少量水分和短链醇，得到生物柴油；

所述的催化剂为多孔氧化锌微球负载3-(环己基氨基)-1-丙磺酸磷钨酸盐。

2.根据权利要求1所述的生物柴油制备工艺，其特征在于，所述的多孔氧化锌微球负载3-(环己基氨基)-1-丙磺酸磷钨酸盐中3-(环己基氨基)-1-丙磺酸磷钨酸盐占催化剂总重量的10～40％。

3.根据权利要求1或2所述的生物柴油制备工艺，其特征在于，所述的多孔氧化锌微球为纳米氧化锌颗粒自组装的氧化锌微球，氧化锌微球的直径为1～10μm，孔径为5～100nm。

4.根据权利要求3所述的生物柴油制备工艺，其特征在于，所述的多孔氧化锌微球是通过以下方法制备得到：将醋酸锌溶于乙二醇，搅拌至完全溶解，制成浓度为0.02～0.04g/mL的溶液，然后加入醋酸铵，搅拌混匀，再加入柠檬酸钠，继续搅拌20～30min，得到混合液，所述的醋酸锌、醋酸铵和柠檬酸钠的质量比为1:(2～3):(1～1.5)，将混合液置于不锈钢反应釜中，在150～200℃反应10～18h，冷却至室温，分离出沉淀，将沉淀用乙醇和去离子水反复冲洗后，干燥，得到多孔氧化锌微球。

5.根据权利要求1或2所述的生物柴油制备工艺，其特征在于，所述的3-(环己基氨基)-1-丙磺酸磷钨酸盐是通过以下方法制备得到：将3-(环己基氨基)-1-丙磺酸和12-磷钨酸分别溶于水，在室温搅拌下，将3-(环己基氨基)-1-丙磺酸溶液加至12-磷钨酸溶液中，3-(环己基氨基)-1-丙磺酸和12-磷钨酸的摩尔比为3:1，滴加完毕后，继续搅拌反应1～3h，在80～100℃烘干，即得到3-(环己基氨基)-1-丙磺酸磷钨酸盐，记为[CAPS]₃PW₁₂O₄₀。

6.根据权利要求1或2所述的生物柴油制备工艺，其特征在于，所述的多孔氧化锌微球负载3-(环己基氨基)-1-丙磺酸磷钨酸盐的制备包括以下步骤：

(1)将权利要求4制得的多孔氧化锌微球分散于乙醇中，制成浓度为1.5～2mg/mL的混悬液，超声分散5～10min，然后加入乙醇体积4～6％的去离子水混合均匀，再加入乙醇体积7～9％的3-氨基丙基三甲氧基硅烷并超声分散5～10min，在60～65℃下搅拌反应7～8h，将反应物用乙醇清洗3～4次，50～60℃真空干燥12～18h，得到氨基硅烷偶联的多孔氧化锌微球；

(2)将权利要求5制得的3-(环己基氨基)-1-丙磺酸磷钨酸盐分散于N,N-二甲基甲酰胺中，制成质量分数为1～2％的混悬液，然后加入氨基硅烷偶联的多孔氧化锌微球，所述的3-(环己基氨基)-1-丙磺酸磷钨酸盐与氨基硅烷偶联的多孔氧化锌微球的质量比为1:(1.5～9)，室温下浸渍8～12h，真空减压干燥除去溶剂，即得多孔氧化锌微球负载3-(环己基氨基)-1-丙磺酸磷钨酸盐。

7.根据权利要求1所述的生物柴油制备工艺，其特征在于，所述的S1步骤中将原料油进行脱杂、脱胶处理具体为：将原料油用过滤器过滤，除去不溶性固体杂质，然后加热至70～80℃，在搅拌状态下加入70～80℃的水，保温搅拌15～20min，水的加入量为原料油重量的10～15％，然后加入甲酸，保温继续搅拌20～30min，所述的甲酸的加入量为原料油重量的0.1～0.3％，静置1～3h，待分层后去除沉淀，得到预处理油脂。

8.根据权利要求7所述的生物柴油制备工艺，其特征在于，所述的原料油选自餐饮废弃油、动植物油、微生物油脂中的至少一种。